Способ получения 1, 3-ди-(|5-платинециниумэтокси)- бензолдихлорида (дихлорида диплацина)

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскиз

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27Х.1966 (№1079741/31-16) 1<л. 12р, 11/01 с присоединением заявки №

МПК С 07f

Приоритет

Опубликовано 16Х.1967. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 19Х1.1967

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 615.45: 615,785Л (088.8) Авторы изобретения T. А. Осминская, А. Д. Кузовков, М, A. Романчук, Ф. Я, Лейбельман, Л. Ш. Городецкий, Б. М. Пятин, А. А. Чемерисская и Г. П. Лондарева

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 3-ДИ-((-ПЛАТИНЕЦИНИУМЭТОКСИ)БЕНЗОЛДИХЛОРИДА (ДИХЛОРИДА ДИПЛАЦИНА) 25 Предмет изобретения

Известны способы получения 1, 3-ди-(Р-платипецинпумэтоксп) -бензолдихлорида (дихлорида диплацина), обладающего курареподобным действием путем взаимодействия платипеципа и 3,5-дибромэтоксибензола. Предусматриваемая указанными способами очистка получаемого в качестве промежуточного продукта дпбромида диплацина и перевод его в дихлорид технологически весьма сложны и не обеспечивают удовлетворительного качества целевого продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что дибромид диплацина непосредственно обрабатывают смесью спирта и ацетона, а затем пропускают через ионообменную смолу в С1 -форме.

Такая методика получения дихлорида диплацина позволяет упростить технологию и обеспечивает получение препарата без пирогенного действия.

Пример. Смесь 200 г платинецина, 206 г

1, 3-дибромэтоксибепзола и 1 л спирта кипятят 4 час, охлаждают до 40 — 50 С, приливают 1, 5 л ацетона и вновь кипятят 20 мин.

Раствор охлаждают до 20 — 25 С, отделяют нижний слой дибромида диплацина и кипятят его 20 мин со смесью 400 лил спирта и

600 мл ацетона. После охлаждения слой масла отделяют, растворяют в 1 л спирта, обрабатывают 30 г угля и разбавляют спиртом до

1600 мл. Из спиртоацетонового слоя после отгонки растворителей и повторной обработки спиртом и ацетоном получают еще 500 лтл спиртового раствора дибромида диплацина

Объединенный спиртовой раствор пропуска ют через колонку, загруженную 400 г сильно основной смолы Дауэкс в хлоридной форме со скоростью 100 — 110 лтл/час при рН 4 — 4,5

Собирают фракцию, содержащую дихлорип диплацина (проба с кремневольфрамовой кислотой). При промывке колонки спиртом всего получают 3 л спиртового раствора с содержанием 242 г дихлорида диплацина.

Выход дибромида диплацина 74,8>/0 от тео15 ретического количества, а выход дихлорида на стадии обмена анионов 98,2% . Спиртовой раствор дихлорида упаривают, к остатку добавляют 1 — 1,5 л апирогенной воды и ведут отгонку до отсутствия следов спирта. Остаток обрабатывают утлем, разбавляют водой до концентрации 10%, герметизпруют и стерилизуют.

Способ получения 1,3-ди- (P-n zam eui v y iaтокси) -бензолдихлорида (дихлорида диплацина) путем взаимодействия платинецина и 3,530 дибромэтоксибензола, отличтощийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения технологии его получения, дибромид диплацина непосредственно обра196046

4 батывают смесью спирта и ацетона, а затем пропускают через ноно обменную смолу в Cl -форме.

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. Пименова Техред Т. П. Курилко Корректоры; М. П. Ромашова и I. Е. Опарина

Заказ l753/4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2