Патент ссср 152057

 

Класс А 61k; ЗОВ, 2»

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа №

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-2-Н.-ПРОПИЛ-1,3ПРОПАНДИОЛДИКАРБАМАТА (МЕПРОТАНА) Заявлено 5 января 1962 г. за № 758826/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 5 за !965 r.

Изобретение относится к способам получения 2-метил-2-н.-пропил1,3-пропандиолдикарбамата (мепротана) из 2-метил-2-н.-пропил-1,3-пропандиола, Мепротан — эффективное и малотоксичное лекарственное средст о, которое оказывает успокаивающее, снотворное, мышц.расслабляющее и противосудоро>кное действие и находит широкое применение в различных отраслях медицины: психиатрии, терапии, хирургии, акушерстве, гинекологии, дерматологии т. п. Мепротан является хорошим средством подгстовки больных к операциям.

Известные способы получения мепротана из 2-метил-2-н-пропил1,3-пропандиола, например путем реакции последнего с фосгеном в при- сутстви антипирнна с последующей обработкой образовавшегося бисхлоругольного эфира аммиаком, предусматривают применение высокотоксичных веществ, весьма cJIO>KHbl и не позволяют получать удовлетворительного выхода целевого про„,укта.

С целью повышения качества, выхода мепротана и упрощения процесса его получения в суспензию цианата натрия в растворе 2-метил-2н-профил-1,3-пропандиола в органическом растворителе, например хлороформе предложено пропускать хлорпстый водород.

Реакция получения мепротаиа протекает по следующей схеме;

СНз .СН.ОН

Снз .СНзОСОХНв С i + 2NaOCN+ 2HCI -1= C + н Сану CH OH н СзНз СНзОСОХН, 1.

+ 2NaCl.

Е. Г. Попова, М. Я. Крафт и 3. Г. Лысенкова!

ЭЙ 152057

I

1

1 № 152057

Благодаря проведению процесса в мягких условиях (при нормальной температуре и давлении) для очистки мепротана вместо обычно применяемых двух кристаллизаций из водного спирта достаточно проведе-, ние всего одной кристаллизации пз воды.

П р н мер. В трехгорлую колбу, снабженную якорной мешалкой с затвором, термометром, вводной трубкой, доходящей почти до дна, и отводной трубкой, помещают 39,6 г 2-метил-2-н.-пропил-1,3-пропандио; ла, растворенного при комнатной температуре в 577 г не содержащего спирта безводного хлороформа, добавляют 42,9 г цигната натрия и при перемешивании быстро охлаждают. Как только температура реакционной массы понизится до — 2 — 0 С, начинают пропускать быстрый ток сухого хлористого водорода в течение 5 час. Сл1есь оставляют на 8—

10 час, на другие сутки отфильтровывают выделившийся осадок, промывая его тремя порциями хлороформа по 22 г, Осадок высушивают в вакуум-эксикаторе,до постоянного веса, растирают и в течение 30 мин, размешива1от с 200 мл воды, Затем осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 3 раза по 20 г воды, тщательно отжимают, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 460 г воды и размешивают в течение 40 мин с 3,5 г активпрованного угля. Из горячего раствора уголь отделяют и после охлаждения отфильтровывают выпавшее белоснежное кристаллическое вещество, промывая его 3 раза по 20 г воды и высушивая при 70 С. Получают 51,6 г мепротана. Из отфильтрованного угля извлекают маточником при размешивании на кипящей водяной бане еще 0,8 г вещества. Выходмепротана составляет52,4гст. пл.

104 †1,5 С (80% от теоретического количества, считая на исходный диол).

Предмет изобретения

Способ получения 2-метил-2-н.-пропил-1,3-пропандиолдикарбамата (мепротана) из 2-метил-2-н.-про, ил-1,3-пропандиола, отличаюй/ийся тем, чтс, с целью повышения качества и выхода целевого продукта и упрощени11 процесса, хлористый водород пропускают в суспензию цианата натрия в растворе 2-метил-2-н.-пропил-1,3-пропандиола в органическом растворителе, например хлороформе.

Составитель В. А. Таратута

Редактор А. И. Байнова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина

Подп. к печ. ISÕ.1965 Формат бум. 70)(1081/ie, Объем 0,18 нзд. л.

Заказ 1024/14 Тира>к 450 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2