Способ получения винилалкиловых эфиров дикарбоновых кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ.ПЬСТВУ

Сзюэ Соеетских

Социалистических

Реооублнэ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.1Ъ .1966 (№ 1069148/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МП1х С 07с

Комитет оо делам изобретений и открытий прН Соеете Миииотрое

СССР

УД1с 547.295 26 361.2.07 (088.8) Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 10Л 11.1967

Авторы изобретения

Заявитель

К. А. Галуткипа, Н. Я. Саливон и Б. А. Кравченко

Государственный научно-исследовательский институт полимеризационных пластмасс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретсння

Данное изобретение относится к ооласти получения мономеров для производства полимерных материалов, пластификаторов и т. п.

Известен способ получения винилалкиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот путем перевинилирования моноэфира дикарбоновой кислоты в присутствии ацетата ртути и серной кислоты при нагревании с выходом до 37%.

Для повышения выхода и чистоты целевых г родуктов предлагается способ, при котором для получения винилалкиловых эфиров применяют двойные соли хлоридов металлов платиновой и щелочной групп, например

Рс1С19 ° NaCI; Р(С1т ° 2LiC1; PdC1 ° LiCI;

К1тС1э ° LiCl как в чистом виде, так и на носителях. Процесс проводят в отсутствии кислорода и влаги при концентрации катализатора

0,0001 — 0,1 моль на моль исходного кислого эфира, Пример 1. Смесь, состоящую из 80 г метиладипината, 215 г винилацетата и 1,2 г

PdCI2 МаС1, помещают в реактор с мешалкой, продуваемый сухим инертным газом. Реакция проходит при температуре 75 — 80 С в течение 3 час. Затем продукты реакции обрабатывают активированным углем (15 г), отфильтровывают и подвергают вакуумной дистиллянии.

Выход винилметиляднпината на нрореагнровявшнй кислый эфир составляет 96%, конверсия кислого эфира — 82 — 86", „.

Пример 2. 40 г метиладипината, 120 г ьинилацетата и 0,5 г RhC1;, ° LiCI нагревают в течение 6 час. Реакция проходит прп 30 С в условиях, описанных в при.пере 1. Выход вннилметиладнпипат-1 составляет 84%.

Пример 3. Смесь, состоящую пз 55 г

10 мстилсебаципата, 126 г виниляцетата и 0,6 г

PdCIq LiC!, выдерхкивают в течение 2,5 час при температуре 150"C в герметично закрытом сосуде. Полученные продукты обрабатывают так хке, как в примере 1. Выход винилметил15 сеоацината 9у;о

Пример 4. Смесь из 36 г метила нпинятя, !06 г виниляцетятя и 0,56 г Р1С1 ° 211СI глшятяr в течение 5 час. Остальные условия— те яе, что и в примере 1. Выход винилогого эфира метиладипцната составляет 95%, Способ получения виннлялкильных эфиров днкарбоновых кислот путем перевншглирования мопоэфира дикарбоновой кислоты винилацетатом при температуре 30 †1 С в присутствии катализатора, отличающийся тем, 30 что, с целью повышения выхода и чистоты це1968i6

1roBoil L(гг1елo411oé p):rlrI, например

V aC! г ° Ма С1.

Составитель Г. Аидион

Рсдактор Т. 3. Орловская Текред T. П. Курилко

Заказ 1943(4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 лсвого продукта, з качестве катализатора берут двойные соли хлоридов металлов платиКорректоры: С, М. Велугина и А. П. Татаринцева