Способ получения кремнийсодержащих amиноалкилсульфидов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Соеетоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.IV.1966 (№ 1066830/23-4) с присоединением заявки №

ЧПК С 071

Приоритет

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Сосете Мииистрое

СССР

УД К 547.279,1 233 128.o7(oss.s) Опубликовано 31 т.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 4А/11.1967

Авторы изобретения

Э, Я. Лукевиц, М. Г. Воронков и Л. М. Чудесова

Институт органического синтеза АН Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ

АМ И НОАЛ КИЛ СУЛ ЬФ ИДО В

Изобретение касается способа получения соединений типа КюЯСНеСНеЯСН СНюКЯ е>, где R — алкил, алкокси, à R — алкил.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве мономвров, для получения полиорганосилоксановых полимеров с повышенной адгезией к твердым поверхностям, физиологически активных веществ и т. д.

Предлагаемый спосоо состоит в том, что триалкил- или триалкоксивинилсилан подвергают взаимодействию с P- (N,N-диалкиламино)-этилмеркаптанами при нагревании до !

40 †1 С в присутствии перекиси трет-бутила или под действием ультрафиолетового облучения.

Пример l. 7,1 г (0,05 лтоль) триэтилвипилсплана и 6,7 г (0,05 сколь) !3-(N, Х-диэтиламино) -этилмеркаптана нагревают с обратным холодильником при 140 — 150 С в течение

24 «ас. 1-Iепрореагировавшне исходные реагенты отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Из остатка перегонкой в вакууме выделяют 3,9 г (28,2%) P- (N,N-диэтила мино) -этил(триэтилсилил) - этилсульфида (СаН.-)ю

SiCl- >СНеЯСН2СНаМ(СеН;)е с т. кип. 165 C (5 хглт рт. ст.); по 1,4842; d4 0,8994.

Найдено, %: С 60,31; Н 11,98; N 5,16; $12,36.

С, Ню;,NSSI.

Вычислено, %: С 61,01; Н 12,07; N 5,!О;

S 11,63.

Пример 2. 7,1 г (0,05 моль) триэтплвшгилсилана, 6,7г (0,05 поль) P-(N, N-диэтиламино)этилмеркаптана и 0,1 л л перекиси трет-бутила нагревают при 135 †1 С в течение 10 «ас.

В течение этого времени в реакционную смесь через каждые 2 «ас добавляют по 0,1 лл пе1р рекиси тре;-бу гила. Непрореагировавшие исходные реагенты отгоняют в вакууме годоструйного насоса. Из остатка перегонкой и вакууме выделяют 4,2 г (30,4%) !3- (N,N-диэтиламино) -этил-(трпэтилсилил) - этнлсульфп.

II р и м е р 3. 9,5 г (0,05 л1о ть) триэтокспвнпилсплапа и 6,7 г (0,05 ноль) P-(N,N-дпэтнламппо) -этилмеркантана помещают в кварце вую колбу и освещают ультрафиолетовым светом лампы ПРК-4 при 90 — 100 С в течение 8 «ас. Непрореагпровавшпе псхочпы; реагепты отгоняюг в вакууме водоструйного насоса. Из остатка перегонкой в вакууме выделяют 6,5 г (40%) !3-(N,N -диэтиламино)-этпл(- (триэтоксилил) - этилсульфида (СюН;,О),ю

SiCH CH SCH CH N (СюН„-) > с т. кип. 178— !

79 С (5 мм рт. ст.); nI 1,4498; d4< 0,9 91.

Найдено, ю/ю: С 51,76; 11 10 23 N 4 59. S о 51

30 Сы11:;NO Ssi.

Вычислено, а в: С 51,96; Н 10,28; N 4,35;

S 9,90., Предмет и зобр ете н и я

1. Способ получения кремнийсодержащик аминоалкилсульфидов, отличающийся тем, что триалкил- или триалкоксивинилсилан подвергают взаимодействгпо с p- (N,N-диалкиламино) -этилмеркаптанам1г при нагревании.

196841

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 140 — 150 С.

3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что

5 с целью увеличения скорости и понижения температуры реакции, процесс ведут в присутствии перекиси трет-бутила или под действием ультрафиолетового облучения.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П, Курилко Корректорь . А. А. Король и Г. И. Плешакова

Заказ 1. З8!10 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, IIp. Сапунова, 2