Способ получения 2-трифторметил-6-амино-7,8- фталоилакридона-9{трифторметиламиноакридона)
196848
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
) Совз Соввтвкив
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.1Ч.1966 (№ 1072954/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31.Ч,1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 1 Ч11.1967
Кл. 12р, 1/30
М11К С 07d
УД К 547.835.3.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Я. Е. Березин, В. В. Ванифатьев и Н, В. Германчук
Рубежанский ордена Ленина химический комбинат
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ТРИФТОРМЕТ1! Л-6-АМИ НО-7,8ФТАЛОИЛАКРИДОНА-9(ТРИФТОРМЕТИЛАМИ НОАКРИДОНА) Изобретение относится к области получения продукта, который может быть использован в синтезе красителя — кубового синего «ЗХ».
Известен способ получения 2-трифторметил-6-амино-7,8-фталоилакридона-9 (трифторметиламиноакридона) пугем взаимодействия натриевой соли 1-бром-4-аминоантрахинон-3сульфокислоты с 4-трифторметил-2-аминобензойной кислотой с последующей обработкой образующегося при этом продукта реакции серной кислотой и дальнейшим выделением целевого продукта известным способом, например, фильтрацией и сушкой.
С целью расширения сырьевой базы предлагается способ, заключающийся в том, что
4-трифторметил-2-аминобензойную кислоту подвергают взаимодействию с 1-хлор-4-бензоиламиноантрахиноном с последующей циклизацией образующегося продукта реакции и выделением целевого продукта известным методом.
П р и и е р. 1,4 г 1-хлор-4-бензоиламиноантрахинона, 0,8 г 4-трифторметил-2-аминобензойной кислоты, 0,93 г углекислого натрия и
0,15 г йодистой меди вносят в 13,5 мл сухого нитробензола, подогревают при перемешивании до 190 — 195 С и при этой температуре выдерживают в течение 15 — 18 час.
Полученную N- (4 -бензоиламино) -антрахинонил-4-трифторметил-2-аминобензойную кислоту после охлаждения отфильтровывают и промывают 10 лл питробензола. Из пасты нптробснзол отгоняют острым паром. Водную суспензию N- (4 -бензоил амино) -антрахинонил4-трифторметил-2-аминобензойной кислоты отфильтровывают, промывают теплой водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 70 — 75 С. Получают 1,73 г (84% от теоретического), считая на 4-трифторметпл-2аминобензойную кислоту.
1,73 г N-(4 -бензоиламино)-антрахинонпл-4трифторметил-2-аминобензойной кислоты растворяют в 13,7 г 96%-ной серной кислоты, размешивают при температуре 96 — 98 С в течение 3 час, затем охлаждают и выливают на смесь воды со льдом.
Выделившийся трифторметилампноакрпдоп фильтруют, промывают до нейтральной реакции и сушат при температуре 60 — 70 С. Ilnлучают 1,15 г или 86,4% от теоретического, считая на N- (4 -бензоиламино) -антрахинонил4-трифторметил-2-аминобензойную кислоту.
Полученный трифторметиламиноакридон имеет т. пл. 335 — 336 С.
Найдено N 6,73; 6,67%.
Рассчитано N 6,8%.
Полученный описанным образом трифторметиламиноакридон может оыть применен в
30 синтезе кубового синего «ЗХ».
196848
Предмет изобретения
Сос1авитель Г, М. Шагалова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Г. Е. Опарина и А. П. Татаринцева
Заказ Â37/13 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения 2-трифторметил-6-амино7,8-фталоилакридона-9 (трифторметиламиноакридона) на основе 4-трифторметил-2-аминобензойной кислоты с применением серной кислоты и дальнейшей фильтрацией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, 4-трифторметил-2-аминобензойную кислоту подвергают взаимодействию с 1-хлор-4-бензоиламиноантрахиноном,
