Способ получения амидов о-алкил-s- арилдитиофосфориой кислоты

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

;ВУИ4

ПА ТЕНТ„ ихны,ц-„, О7р

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21. l I 1.1966 (№ 1063234j23-4) Кл. 12о, 23/03

I с присоединением заявки №

МПК С 07f

УДК 547.582.4.118.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 09 тг 1.1967. Бюллетень № 13

Дата опуоликования описания 14.VI I I,1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете уйииистров

СССР

Авторы изобретения

Я. А. Мандельбаум, Г. Л. Абрамова, Jl. M. Головлева и H. Н. Мельников

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ О-АЛКИЛ-SАРИЛДИТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Выход, %

Т. кип„ С (ммpm. cm.) п2о по

Химическая формула

СвНвO 3 . Р НСЗН 7 г„ Н,8

132 (0,2) 1,5776

60,8 (,Н 0

Р-ЖНС,,Н

C,H,S

128 (0,3) 1,5585

61,9, Р-NHC2Í5 (6 в

128 (0,4) 1,5810

61,5

Предмет изобретения

Известен способ получения амидо-0-алкилS-арилдитиофосфорной кислоты взаимодействием моноалкилдихлортиофосфатов с тиофенолами и аминами.

Предлагаемый способ заключается во взаимодействии амидов дихлортиофосфорной кислоты с тиофеноламп и спиртами в водно-щелочной среде.

Использование в качестве исходного сырья амидов дихлортиофосфорной кислоты расширяет сырьевую базу для получения указанных соединений.

Пример. К 20,6 г (0,1 моль) нормального бутиламида дихлортиофосфорной кислоты при перемешивании и охлаждении до — 5 С прибавляют тиофенолят натрия в 50 мл спирта, полученный из 11 г (0,1 мо гь) тиофенола и эквимолекулярного количества 40%-ного едкого натра. Затем продукты реакции перемешивают до нейтральной среды, после чего при охлаждении до — 0 С прибавляют 0,1 г моль

40%-ного едкого патра. Выдерживают при температуре 40 С в течение 1,5 час. После промывки и осушки получают и-бутиламид 0этил-S-фенилдитиофосфорной кислоты с выходом 60%; т. кип. 127 С (10,15 мм рт. ст.);

nÐ 1,5700.

Аналогично получают другие соединения из класса амидов 0-алкил-S-фенилдитиофосфорной кислоты, представленные в таблице.

25 Способ получения амидов-0-алкил-S-арилдит. офосфорной кислоты на основе тиофенолов, отличагоигийся тем, что с целью расширения сырьевой базы тиофенолы подвергают взаимодействию с амидами дихлортиофосфор30 ной кислоты и спиртами в водно-щелочной среде.