Способ получения тиокарбамидов тритиофосфорнойкислоты

 

69 758б

Союа Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.И.1966 (№ 1081209/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.V3.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 17ХП.1967

1 л. 12о, 26/01

Комитет по делам иао0ретеииИ и аткрытиИ при Совете Мииистрое

СССР

МПК С 07f

УДК 547.496.3 118 122.07 (088,8) Авторы изобретения

Н. К. Близнюк, П. С. Хохлов и Г. В. Доцев

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАМИДОВ ТРИТИОФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения тиокарбамидов тритиофосфорной кислоты общей формулы (КЯ) еР(АСЬ, где R — алкил, 11

Предлагаемый способ состоит в том, что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при нагревании до

25 — 80 С, как в среде органического растворителя, например ацетонитрила, так и без него.

Пример 1. Тиокарб амид диэти лгритиофосфорн кислоты, К суспензии 0,15 г моль тиоцианата калия в 40 лл ацетонитрила прибавляют при перемешивании и температуре 55 — 60 С О,1 г моль диэтилтритиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 6 час, ацетонитрил отгоняют в вакууме, к остатку добавляют

40 лл сухого бензола, осадок отфильтровывают, промывают 20 лл бензола, бензол отгоняют в вакууме и получают продукт в виде желтой подвижной жидкости, Выход 96,3

d4 1,2629; и о 1,6549.

Характеристика перегнанного вещества; т. кип. 73 — 76 С (О,ОО5 лл рт. ст.); с1т 1,2640; по 1,6549.

Найдено, %: N 6,05; Р 12,92; S 52,99.

С Н1сКРЯ4 °

Вычислено, %: N 5,76; P 12,76; S 52,70.

Пример 2. Тиокарб амид диметилтритиофо сф орной кислоты. Вещсство получают в условиях примера 1 из

0,15 г лоль тиоцианата калия и 0,1 г люль диметилтритиохлорфосфата. Выход 94,1%, т. кип. 120 — 124 С (1,5 лл рт. ст.); d4 1,3617; по 1 6800

Найдено, %: М 6,68; P 1479 $6055

СзНоКР$4

Вычислено, %: N 6,52; Р 14,40; S 59,60.

Пример 3. Тиокарбамид дибутил т р итио фосфор ной кислоты. Вещество получают в условиях примера 1 из

0,15 г лоль тиоцианата аммония и 0,1 г лоль дибутилтритиохлорфосфата, Выход 90,3%. с(4 1,1668; по 1,5938.

Найдено, %: N 4,94; Р 11,02; S 43,09, CoH>sNPS<

Вычислено, %: К 4,78; Р 10,27; S 42,80, Предмет изобретения

1, Способ получения тиокарбамидов тритиофосфорной кислоты, отлича ощайся тем, 25 что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при нагревании.

2. Способ по и. 1, orëè÷àþùèéñÿ тем, -гго нагревание ведут до 25 †80, 30 3. Способ по п, 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя, например ацетопитрила.