Способ получения тиоклрбамидо'о дмтмофосфорной киг-лоты
!
ОПИСАНЙ:; —.
Сс!ов Советских
Ссцивлистиивских
Рссс1>С1!ик и>, ;;. > -.>--.
С1, Ф
3ав!!(.!1;>!(>с От 1::, "и «етсльс".,:;;
1! (! ;л. 1 20, 2>>> ь >!
1 !
I заявлено !} . « 1.19îl«(Л 108! ° 11>>2 -4) !
1 с нрисОС;!и!Иен!1(>»! заявки Ъс>
>. !"!П1К С 071
1 Д 1 547.49,3 118 22.07 (088,8) !
При013ИТ(Г
>томи!3! !o Яел :!>!
rlpH L 7 17(> Як!!остров
СС!!, !1:.::.;7".,:;.. : ".9.И.1987. Ь!Оллстснь ¹ 13
I ! .<1 а О1: О i икования Описан!1я 17. t 11. !,.>с 7 лвторы, l >001!стоl(ИЯ
11. К. Близнюк, Г. В. Доцев: Л. С, Хохлов
Всесоь.:3>!ый научно-исследоВательский ит!с г(!ту! ф11топа слоги> !
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНЙЧ ТИС" 1(АРБАМИДО1!
Дс1 ЛОФОСФОРИОИ 1 ;» : ХОТЬ!
"IзО0ретE ни „
"пока р Оь мидов касается Ооласти 110лучения дитиофосфорной кислоты оооо ,P — NCS> T 1e R H
W S
S ще формулы алкил .!лн арил, Предмет изобрет, и;
Соед11нения мог т Оыть использованы В KBчестве полупродуктов синтеза фунгицидов, и "1сектицидов и т. д.
Предлагаемый способ состоит в том, что о-алкил (арил) -S-алкил (арил) - дитиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при нагревании до 25 — 80 С.
Пример, Тиокарбамид о-этил-Sэтилдитио фосфорной кислоты.
К суспензии 0,1 г лоль тиоцианата калия в
30 л!л ацетонитрила прибавляют при перемешивании и температуре 40 — 45 С 0,1 г моль о-диэтилдитиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях б час, ацетонитрил отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 40 ил бензола, осадок отфильтровывают, промывают бснзолом (20 !!л), растворитель
Отгoняк)т в вакууме и в Ос(ь j ь : i>U,i . .Иа>от,+,> л. ! Ю 110, Ь11жН! Ю И(Н,!(О 71 . !Ь;ХОД
i 1 > — 122" С - -..:;.". а ". с . ;:1 1 (0; п,э i 06>(7 > !1>г на де! 0 ь нь"- . ;-1О 1 (!
Найдено,,„: ., 0,35; - 1-;.О.. ; „= 42,46.
>,;, Н 1с (» = 7 .
>>
Ьь!>!Ислено, "о. ii 0>i. i,а.05; ; 12> .>.
1> г! Од 0 б н ы х j 0. О в: я х i t 0, "i ÷ é:-0 T,, 0 !, a 1> i .>10 мпд 0-метил-Я-эт1:л "(07:1офос(рорноЙ кислоты, тиокарбамид о-этил-5-х!етпт(дитиофосфорной кпслотьl, тиска13баз!иД 0-этпз-S-0 >"!НлДИT110фосфорнОЙ кислотl>l, тиока13бамнд О-этнл-Sгексилдитпофосфорной кислоты и тиокарба15 мид о-гексил-S-этилдитиофосфорной кисло гы, l. Способ получения тиокарбамндов .;,» л;,.20 фосфорной кислоты, отличаюи»>итч тех >:то о-алкил(арил) -S à iêèë (арил) - дитнохлорфоефаты подвергают взанмодейств!Ио с тпоц!1ан.1тами щелочных металлов или аммония при li3гр ева нии.
2. Спосоо по п. 1, отличи:ои!иисл т „, ч>о 1;игревание ведут до 25 — -80 С
