Способ очищения этилморфина

 

Класс 32р, 14 ! № 28216

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО

О EJ И С А Н И Е способа очищения этилморфина.

К авторскому свидетельству Э. Я. Штубера и Е. М. Шемякннай, заявленному

24 апреля 1930 года (спр. о перв. № 68897).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1932 года.

Предмет изобретения.

Изобретение относится к способам очистки технического этилморфина.

Одну весовую часть технического этилморфина растворяют на холоду в 2-х—

4-х объемных частях хлороформа и приливают к этому раствору 5 —,8 объемных частей петролейного эфира и 0,2 — 0,3 объемных части 30 — 15% едкого натра.

Всю смесь сильно взбалтывают в течение 10 — 15 минут. При этом вся смола выделяется в виде хлопьев, или переходит в раствор щелочи. Взбалтывание повторяют 2 — 3 раза, в зависимости от загрязнения этилморфина, при чем Каждый раз отделяют от хлороформового . петролейноэфирного слоя щелочный ра-створ, заменяя его новой порцией.

В последний раз взбалтывание со щелочью в объеме 0,2 — 0,3 частей едкого- натра производят не с 15%-ным раствором, взятым в том же объемном количестве, а с однопроцентным.

Г1осле окончательного разделения слоев отгоняют на кипящей водяной бане из хлороформового петролейноэфирного слоя эти растворители до полного их удаления, так что остается, маслянистый этилморфин, который выливается в плоский сосуд (заранее взвешенный), затем продувают током воздуха для удаления остатков хлороформа, взвешивают ма слянистый этилморфин вместе «сосудом и, зная отсюда вес полученного этилморфина, приливают к нему, еще теплому, в половинном коЛичестве этого веса эфир при помешивании. Сейчас же происходит кристаллизация этилморфина (образующиеся комочки следует растирать), дают остыть 10 — 15 минут, отсасывают, промывают 2 — 3 раза небольшим количеством эфира и сушат при комнатной тмепературе.

Выход 80 — 85% чистого 100%-ного этилморфи на.

Остальной этилморфин получают путем отгона маточника и обработкой щелочного раствора смолы, который выбалтывают 2 — 3 раза хлороформом, взятым в количестве /е — f4 объемных частей на одну объемную часть щелочного раствора. K хлороформовой вытяжке этилморфина приливают петролейного ,эфира и 150/, едкого натра в тех же самых пропорциях; как указано выше. Эту операцию проделывают один раз.

1. Способ очищения этилморфина, отличающийся тем, что сырой этилморфин размешивают с водным раствором целочи и со смесью хлороформа и петролейного эфира, после чего, по отстаивании смеси, из хлороформопетролейного раствора отгоняют большую часть летучих растворителей и к остатку прибавляют этилового эфира для выделения этилморфина в виде кристаллов.

2. Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что сырой этилморфин растворяют сначала в хлороформе и затем раствор обрабатывают, как указано в п. 1.

3. Прием выполнения означенного в п.п. 1 и 2 способа; отличающийся тем, что воднощелочный раствор размешиJ вают с хлороформом: для извлечения оставшегося там этилморфина и полученный раствор обрабатывают, как указано в п. 1.

4. Прием выполнения означенного, в п.п. 1 — 3 способа, отличающийся тем, что оставшийся от кристаллизации этилморфина эфирнохлороформопетролейный раствор подвергают нагреванию для удаления большей части растворителя, после чего остаток обрабатывают, как указано в п. 1.

Ленпромпечатьсоюз.,Тип. „Печ. Труд". Зак. 22l5 — 1000