Способ получения бензолполикарбоновых кислот
ОЛИСАЙРЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2OI375
Союз Советских
Социалистических
Республик оесою
"! !а!т
fl а-т -" о-;тэк rl и qc(i ..а
Ъя
6ибд,ио тека 4цд
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03.1Ч.1965 (¹ 1001294/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 14
Приоритет
Опубликовано 08,!Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 19.Х,1967
МПК С 07с
УДК 547.585.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
Авторы изобретения
М. И. Фарберов, А. В. Бондаренко, H. В. Павелко, В. M. Обухов, r. С. Миронов и В. Д. Шеин
Ярославский технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛПОЛИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Данное изобретение относится к области получения исходных продуктов для синтеза полимеров, Известен способ получения бензолполикарбоновых кислот двухстадийпым окислением (1-я стадия — окисление 14%-ной азотной кислотой, 2-я стадия — окисление 70%-ной азотной кислотой) полиметилбензола при темпсратуре 150 †2 С под давлением. Выход целевого продукта с примесью питросоединений (до 10"/с) составляет 84,2%.
С целью получения бензолполикарбоповых кислот без примеси нитросоедипений процесс ведут в одну стадию в среде целевого продукта, взятого в соотношении к исходному углеводороду равному 1: 1, а азотную кислоту берут 10 — 40%-ной концентрации.
Осуществление способа показано на следующих примерах.
Пример 1. В автоклав загружают 50 г псевдокумола, 50 г тримеллитовой кислоть(, 91 с(л 33% -ной азотной кислоты (молярное соотношение псевдокумол — азотная кислота равно 1:12). Для поддержания реакционной смеси во время окисления в жидком состоя. нии в автоклаве создают необходимое давление (15 — 20 аг) . Продолжительность окисления 3 час при 190 С. После охлаждения реакционной смеси и кристаллизации получаюг
101,0 г тримеллитовой кислоты (кислотное число 801, теорет. 802, содержание азота— следы), что составляет 58,3% от теоретического. После упаривания фильтрата получают
10,4 г промежуточ;(ых продуктов окисления, в ос(!оnпоi! х(етилтерефталевой кислоты. Суммарный выход целевых продуктов окисления составляет 72 — 73:,/, от теоретического при практически полной конверсии псевдокумола.
Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, из 50 г псевдокумота и 25 г промеукуточных продуктов окисления, полученных в примере 1, поту (а!от 60,7 г трнмсллитовой
15 кислоты (кислотное число 802, теорет. 802; содержание азота — следы, выход 69,3% от теорети: еского) и 19,9 г промежуточных продуктов окисления, пр акти(!ески не содержащих примесей (штропродуктов. Суммар20 ный выход целевых продуктов окисления составляет 96,1>/с от теоретического.
Пример 3. В ус (опиях, аписа;шых в примере 1, и3 50 г дурола, 50 г ппромсллитовой кислоты, 712,5 лл 33>/(;-ной азотной кислоты
25 получают 103,1 г пиромеллитовой кислоты (кислотное число 880, теорет. 882; содер>каи,е азота — следы; выход 56% от теоретического) и 10,9 г промежуточных продуктов с кислотным числом 765 (в основном метил30 тримеллнтовая кислота) . Суммарный выход
201375
Предмет изобретения
Составитель В. Шитиков
I ñäàêT0ð M. Старосельская Техрсд Т. П. Курилко Корректоры: С. А. Башлыкова и Н. И. Быстрова
Заказ 3106/10 Тираж 535 Подписное
Ш iHHHll Комитета пс делам изоо1гстсний и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, нр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 целевых продуктов окисления составляет
78,3% от теоретического.
1. Способ получения бензолполикарбоповых кислот окислением полиметилбензолов азотной кислотой при температуре 150 †2 С под давлением, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в среде целевого продукта.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что целевой продукт добавляют в исходную смесь в соотношении с полиметилбензолом равным
1: 1.
3. Способ по 1111. 1 и 2, отли тющийся тем, что азотную кислоту берут 10 — 40з/в-ной концентрациии.
