Способ получения 0-ацилпроизводных гидроксиламина
2О2! 63
ОПИСАНИЕ
ИЗОБPЕТЕНИЯI
Союз Советских
Социалистических
Республик
/1
"сей;д у и.т „) < 3%1 1;ч г.т р
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02Х1!!.1966 (№ 1095050/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14 1Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 1.XII.1967
Кл. 12q, 13
МПК С 07с
УДК 547.555.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров
СССР
Авторы изоб,ретения
Н. Г. Рожкова и Ю. А. Баскаков
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЦИЛПРОИЗВОДНЫХ
ГИДРОКСИЛАМИНА
1, Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе ацилпроизводных гидроксиламина общей формулы
R — NGOSR, !
ОСОК" де К вЂ” арил, алкил; R — Сг — Сз — алкил; R"—
С вЂ” Сз — алкил, взаимодействием N-карботиоалкил-N-алкил, или N-арилгидроксиламинов с ангидридами карбоновых кислот в присутствии ацетата натрия без растворителя.
Пример 1. О-ацетил-N-карботиоизопропил-N-фенилгидроксиламин. 4,5 г (0,0213 ноль)
N-карботиоизопропил -N- фенилгидроксиламина растворяют в 5 мл ангидрида уксусной кислоты, прибавляют 0,02 г ацетата натрия и оставляют»а ночь при комнатной температуре, после чего смесь обрабатывают водой, выпавшее масло экстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки промывают три раза по
50 мл воды и сушат над MgSO . Отгоняют растворитель в вакууме и перегоняют продукт; выход 4,8 г (89,5%); т. кип. 108 — 110 С (0,06 — 0,07 мм рт. ст.); пес 1,5405; т. пл. 30"С (кристаллизуется при стоянии) .
Найдено, %: N 5,34; 5,40; $12,73; 13,09.
СгаНыХОз$
Вычислено, %; М 5,24; S 11,96.
Пример 2. О-бутирил-N-карботиоизопропил-N-метилгидроксиламин. 5 г (0,0336 лголь) N-карботиоизопропил -N- метилгидроксиламина растворяют при нагревании (не выше
40 С) в ангидриде масляной кислоты в присутствии 0,02 г ацетата натрия, смесь оставляют на ночь, Обрабатывают водой, экстрагируют выпавшее масло бензолом. Бензольные вытяжки промывают водой три раза по
50 мл, сушат над MgSO<. Отгоняют растворитель в вакууме и перегоняют; выход 5 г
10 (68%); т. кип. 70 С (0,02 лтлг рт. ст.); и Р
1 4700; d 4 1 0590; MR 1 найдено 57 97; М11 р р а ссч ита но 56,47.
Найдено, %: N 6,00; 6,42; S 14,84; 14,22.
С„Н,1N03$.
Вычислено, %: U 6,38; $14,59.
Аналогиччо получен ряд соединений, основные свойства которых представлены в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения О-ацилпроизводных гидR — NCOSR, роксиламина общей формулы
25 ОСОК" где R — арил, алкнл; R — С, — C> — алкил.
R" — C> — Сз — алкил, отличающийся тем, что
N-карботиоалкил-N-алкил- нли N-арилгидроксиламипы подвергают взаимодействию с ан30 гидридами карбоновых кислот в присутствии ацетата натрия.
202163
»О
И
О м
С »
И
»О л С«
М
\ т м м о м л О С« м л т м л л м,о о ж
С) мС
«и х
«Ст
СЧ
И аа»
«С»
»О
И
»О
«С»
И
»О
«Ст
M о
z
СП о
z х
M о
Ф« х
ГЛ о
z х
M о
z х
M о
Е х
M о
z х
О В t ala И м С С О 0«О
О О О С- С- > м м м м м м о ч
О О
Ст» an л" м м м т м д О м м ОО ф м ст м>
От О И о л о м
»О С. О
»О С«С М о о о л т-т cq СЧ м м м о м м л о м о м мт т»т
О «Ст ф СЧ и О Я О an М О Д Я»О ф ф Д 00 Л Л И Ст Ф М
И И И И И И М7 И И И И «Ст «Ст «a» «a» «a» «Ст «a» «a» С С
»а
3 ж
»
«0
cj к
И
Ch л м (Я (С0» «(00 8 (О
afj тт м м м
* м м
lg
Х
«0
0$ о ж
i» о ч
«Ст
«Ст м
С:«
СЧ
«Фт м
От
И
an
И м л о 1О Cl
СО СЯ т С ! Й I Й Й И
СЧ
an м
И тт м л м о о фОо
И
Я мл о
С0 Я
»»» С0
»О
Й
О
С«
И
С«С л
Й о о л
И м и м
О
С«
СЧ
О о
С » м
С«
С»
СЧ
»т
С« ф « м
С«
Ю
С
С« л
И м
«:С
;о
И
О
И ! an сч an и м" cg м
О\ »
1 »
»
»
»
О
О йС
g и
С4
«0
z о«
«Ф
Х
rl
Ot о (Ф
Cl
4 о а0
Р ъ
И
О» о
° ЕН
Р, О«
СО
z о 0
U U о
z.— с> о х
0
O O
0 0
> — O
z о
v z о
O O
0 0
> — O
M о
v
z о
0 z
O O
U U .— O х
0 !
Ъ(сп о
0 х
z х
O o
0 0
Z — O
v о !
M о
Е
z
z о х«« о о о
0 U
Z — O
z о
U !
0
0 z
O O
v o
"": — O
СЛ о
Е
z
«»
0 о
0 0
z — о
v о !
M о
v„ х
0 х
Z U
И 0
O С-) U
Z — O х
U! х » о
M о о
0 0
> — O
z о
o" х ж v о
0 0 к — о
z
O O
0 0 к — о
