Способ количественного определения углеродаи серы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Респуелик

Зависимое î- авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 42l, 3/01

Заявлено 07.V11.1966 (№ 1090639/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 13.XII.1967

МПК 6 01п

УДК 543.842: 543.845 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Ф. И. Муллаянов, Н. П. Анашкина и Д. Ф. Варфоломеев

Заявитель Научно-исследовательский институт нефтехимических производств

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

И СЕРЫ

Химические способы определения серы и углерода заключаются в том, что навески продукта сжигают с последующим поглощением образовавшихся при сгорании окислов соответствующими поглотителями, а затем определяют количество поглощенного каждым поглотителем окисла.

Методы сжигания и поглощения различны.

По классическому способу определения углерода и серы в органических продуктах навеску продукта сжигают в трубе при температуре 700 †9 С на платиновом катализаторе в токе кислорода; поглощение окислов ведут твердыми поглотителями (серебром и аскаритом) . По привесу каждого поглотителя определяют содержание серы и углерода.

Этот способ (особенно сжигание) длителен и трудоемок.

Чтобы упростить анализ, предлагают навеску анализируемого продукта сжигать в избытке кислорода в закрытом сосуде, а затем определять углерод и серу по спектрам поглощения образовавшихся окислов в ИК-области спектра.

При сжигании навески описываемым способом углерод и сера количественно образуют двуокись углерода и серы, которые в ИК-области спектра имеют полосы поглощения, в области 670 см 1 и 1350 слт 1 соответственно.

Содержание углерода и серы определяют по градуировочным графикам, где на оси ординат нанесены соответствующие оптические плотности, а на оси абсцисс — количество углерода и серы.

Спектры поглощения двуокиси углерода, серы и градуировочные графики изображены на фиг. 1 и 2. Для построения градуировочных графиков берут различные навески с известным содержанием С и S (эталоны) . Навески (7,0 — 35 мг) сжигают и снимают спектры поглощения продуктов сгорания, определяют оптическую плотность в максимумах для полос 670 см 1 и 1350 ся 1. Зная количество углерода или серы в эталоне и .соответствующую оптическую плотность, вычерчивают график, Количество образующихся продуктов рассчитывают следующим образом.

Сжигают навеску (7,3»тг) с 68,85 вес. углерода (диметиловый эфир 2,6-нафталинкарбоновой кислоты). В этой навеске 4,98 лг углерода. При сгорании образуется 18,17 мг

СОв. Затем сжигают навеску весом 12,8 лг (бензотиофен) с 71,64 вес. % углерода и

23,887 вес. % серы. В этой навеске 9,5 лг углерода и 3,06 лг серы; соответственно образуется СОв — 38,0 мг и SO — 6,12 яг. После этого сжигают навеску фталевого ангидрида

ЗО (32 лг). У этого соединения углерод состав202567

3 ляет 58,51 вес. /o, сера — 19,51 вес. /o. Значит в использованной навеске 18,7 л г углерода и 6,2 мг серы. Соответственно эти элементы образукд.68,51 мг. СО,и 12,4 л г SO>.

Такйф Щтод,-расчета .СОг и SO> применен 5 при сжигании - эталойных веществ для построения градуировочного графика.

При анализе решается обратная задача.

По измеренной оптической плотности находят количество углерода или серы (в мг) по 10 графику. Далее, зная вес навески и количество углерода и серы (в мг), рассчитывают процентное содержание их в пробе.

Точность предлагаемого метода для углерода из 10 определений составляет 15

+0,36 асб. /o и +0,5 отн. %. Для серы из пяги определений — +0,4 асб. о/о и +0,5 отн.%.

Классические методы при анализе углерода имеют +0,5 асб. o/„+0,3 асб. %.

Кювета, которая входит в комплект при- 20 бора ИКС-14 для анализа газов, стандартная. Рабочая ее длина 125 мм. Для наполнения кюветы газом служат два штуцера с крапами.

Окна кюветы сделаны из бромистого калия. 25

На них при хранении навинчиваются патроны. Остов кюветы диаметром 60 мм изготовлен из стекла. Кювета, предварительно откаченная до 0,1 атм,, наполняется до 1 атм газообразными продуктами, полученными при сгорании соединений.

Пример. Навеску весом 12,8 мг бензотиофена сжигают в калориметрической бомбе под давлением 2,5 атл . Порцию газообразных продуктов сгорания помещают в кювету и снижают спектр в области 1500 — 665 см .

Оптическая плотность в максимуме полос

1350 см и 670 см > равна 0,107, 0,358 соответственно.

По градуировочному графику находят содержание серы и углерода (в мг) и потом пересчитывают на проценты (23,7; 71,6; 3,04;

9,165 соответственно).

Предмет изобретения

Способ количественного определения углерода и серы путем сжигания навески вещества с последующим определением указанных элементов в образовавшихся окислах, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, снимают спектры поглощения полученных окислов в ИК-области и по градуировочному графику находят весовое содержание элементов.

202567

4cCvvCmoi о си

Е0

700 тт тт ;00 ты 00

00$

Составитель А. Д. Тищенко

Техред Л. Я. Бриккер Корректоры; Е. Ф, Полионова и С. А. Башлыкова

Редактор Т, Ларина

Заказ 3843)11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

2 У А мг фунай)араоацный грараг 5ля

Определеии0 ceps /е 3

МГ г д у х/0Я/мГ

02 ф ай)цр08очний гра

Рюг для Определению углерара