Патент ссср 163005

Авторы патента:

G01N30/96 - с использованием ионного обмена (G01N 30/02, G01N 30/90 имеют преимущество)

G01J3/40 - измерение интенсивности спектральных линий с помощью определения оптической плотности фотографий спектра; спектрография (G01J 3/42,G01J 3/44 имеют преимущество)

С010З СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСА НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИЛЕТЕАЬСТВУ

Л 163005

Класс

Зов

МПК

G 01п

Заявлено 22,III.1962 (№ 769816)23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫ И

КОМИТЕТ IIO ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 27.Ч.1964. Бюллетень ¹ 11

УДК

Подписная группа № 50

В. H. Ганопольский, Л. Г. Кривоножникова и В. С. Шварев, ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЪ|Х КОЛИЧЕСТВ ИБЕРИЯ

Изобретение относится к области количественного определения редкоземельных элементов с использованием спектров поглощения.

Известен способ определения малых количеств церия в окиси лантана с использованием спектров поглощения комплекса церия в видимой области спектра. В качестве комплексообразователя применяют неоторон.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность спектрофотометрического способа определения церия. Это достигается тем, что в качестве комплексообразователя применяют нитролотриуксусную кислоту (трилон А).

Количество церия в окиси лантана определяют в аммиачной среде по светопоглощению пернитрилотриацетатного комплекса церия при 300 мм. При этом нитрилотриуксусную кислоту (трилон А) применяют в качестве комплексообразующего агента для удерживания РЗЭ в растворе. При введении перекиси водорода церий окисляется до четырехвалентного в составе пернитрилотриацетатного комплекса.

Пример . а) Необходимые реактивы: еоляная кислота, разбавленная 1:1, перекись водорода, 3%-ный раствор; аммиак, водный раствор, разбавленный 1:1; трилон A (нитролотриуксусная кислота), 30%-ный раствор в растворе аммиака (1:1). Раствор должен быть бесцветным. Окрашенный в зеленоватый цвет раствор трилона А (содержащий примесь железа и др.) обладает высокой оптической плотностью, что сильно увеличивает щель спектрофотометра. Необходимо применять нитрилотриуксусную кислоту квалификации х.ч., технический трилон А или препарат квалификации ч.д,а. б) Получение трилонаА.

Технический трилон А или препарат квалификации ч.д.а. растворяют в разбавленном 1:1 растворе аммиака, фильтруют, Фильтрат неи: трализуют соляной кислотой до рН 1 вЂ” 2, осадок трилона А отфильтровывают и на фильтре промывают, а осадок вновь растворяют в аммиаке и, уже не фильтруя, повторяют операцию высаливания. Операцию растворения трилона А в аммнаке и высалпвания его соляной кислотой повторяют, пока раствор трилона в аммиаке не будет бесцветным. Полученный препарат нитрилотриуксусной кислоты сушат и используют для приготовления

30%-ного раствора.

Навеску 0,1 вЂ” 0,25 г концентрата РЗЭ (до

1,0 г прн анализе чистых окисей РЗЭ) растворяют в 5 вЂ” 10 мл соляной кислоты, раствор упаривают до влажных солей, которые вновь растворяют в 5 мл воды с добавлением 1 вЂ” 2 капель соляной кислоты. К полученному раствору добавляют 10 ля 30%-ного раствора трилона А в разбавленном 1:1 растворе

ХН.ОН, затем после перемешивания добавляют б мл раствора аммиака (1:1). Раствор пеоеводят (фильтруют в случае необходимости) в мерную колбу емкостью 25 мл, к нему добавляют 10 капель 3%-ного раствора перекиси водорода и содержимое колбы разбавляют водой до метки. Через 40 мин измеряют № 163005

Предмет изобретения

Составитель Е. Р. Розанцева

Редактор А. И. Байнова Техред 10. В. Баранов Корректор О. Б. Т1орйна

Поди. к пеп, 91VI вЂ” 64 г. Формат бум, 60 х, 901/а Объем 0,13 изд. л.

Заказ 1214/13 Тираж 800 Цена 6 коп, ЦНИИПИ Государственного комитета lIQ делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 светопоглощение испытуемого раствора против холостого, приготовленного одновремечно с испытуемым. Измерение проводят на спектрофотометре СФ-4 с водородной лампой при длине волны 300 ммк. Калибровочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации церия строят в аналогичных условиях по стандартным растворам церия. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций от 25 до 800 мкг/25 мл

СеОв (или от 1 до 32 игк/мл СеОа).

Чувствительность способа при использовании кювет длиной 10 мл и навеске пробы

0,25% составляет 0,01%; при навеске 1,0 г в 25 мл раствора и кювете длиной 50 мм определяют содержание церия до 5,10 4%, наконец, при навеске 2,0 г в объеме 50 мл (соответственно в два раза увеличивается количество прибавляемых реактивов) и кювете длиной 100 мм (наибольшая кювета для

СФ-4) чувствительность метода составляет

2,5 ° 10 4п/и вес. СеОв. Максимально возможное содержание церия, определяемое при минимальной навеске (100 мг), составляет

0,8% . Пятикратное разбавление исходного раствора (раствором аммиака) позволяет определять до 4% СеО>. При содержании выше 4% СеОв определение лучше проводить объемным методом. Точность пернитрилотриацетатного метода характеризуется вероятной случайной ошибкой анализа от 5 до 10% от н,, а воспроизводимость результатов анализавЂ” средним квадратичным отклонением отдельного определения от 2 до 5% от н.

Способ определения малых количеств церия, например в окиси лантана, переводом его в комплекс с помощью комплексообразователя и последующего определения его содержания в комплексе по светопоглощению, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве комплексообразователя используют нитрилотриуксусную кислоту (трилон А).