Способ определения молибдена
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
200294
СОЮЗ Соеетских
Социалистическин
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.111.1964 (№ 1062344/26-25) с присоединением заявки №
Кл. 42l, 3/08
МПК С Oln
УДК 535.243/2/3(088.8) Приоритет
Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень № 16
Комитет по делам изобретений и открытий
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
Известны способы определения веществ с образованием окрашенного комплекса и последующим спектрофотометрированием раствора.
Однако при определении молибдена с образованием роданидных комплексов требуется проведение процесса восстановления молибдена (VI) в молибден (V).
Предложенный анализ веществ заключается в том, что в качестве реагента используют резарсон. Это позволяет значительно упростить способ, так как отпадает необходимость в восстановлении молибдена. При этом повышается селективность определения и анализ ускоряется. Предложенный способ осуществляется следующим образом.
Точную навеску стали 1 — 2 г разлагают
30 — 50 мл царской водки, прибавляют 20 мл серной кислоты (1:1) и осторожно упаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида.
Затем добавляют 10 — 15 мл воды и повторяют упаривание. Добавляют 30 мл воды и кипятят на слабом огне. Нерастворимый осадок отфильтровывают и многократно промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу (на 100 мл).
Перед определением молибдена предварительно выясняют количество аскорбиновой кислоты, необходимой для восстановления
Ге+++ в 1.е++ в аликвотной доле раствора в среде 0,5 н. НС1.
Для этого в коническую колбу помещают
1 — 2 мл кислотного разложения, добавляют
15 — 20 мл воды, 2,2 мл НС1 (1: 1) и несколько миллилитров концентрированного роданида
10 аммония и титруют раствором аскорбиновой кислоты до бледно-розовой окраски.
Для определения молибдена 0,5 — 2 мл раствора помещают в колбу на 25 мл, прибавляют 1 — 2 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты, 15 2,2 мл НС1 (1: 1), 5 мл 0,02%-ного реагента, 10 мл спирта и добавляют до метки воду. Определяют молибден по калибровочному графику.
Предмет изобретения
Способ определения молибдена с образованием окрашенного комплекса с последующим спектрофотометрированием раствора, отличиюи1ийся тем, что, с целью повышения точно25 сти и ускорения анализа, в качестве комплексообразователя используют 2,2,4 -триокси-3арсоно-5-хлоразобензол(резарсон).
