Способ выделения беназола п из кубовых остатков его производства

 

Сущность изобретения: продукт - Беназола П. Выход 20 - 26% т. пл. 130 С. , светопропускание при 440/500 нм - 89,2/94,4. Реагент 1: кубовый остаток. Реагент 2: 3 - 4 мас. % водный раствор едкого натра. Условия реакции: в присутствии этиленгликоля, при массовом соотношении расплавленного кубового остатка, едкого натра и этиленгликоля 1: (3,3 - 4,5): (0,08 - 0,12) при 101 - 105С, выделение при рН 11,0 - 11,5. 1 табл.

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу выделения Беназола II из кубовых остатков его производства, который применяется в качестве светостабилизатора полимерных материалов.

До настоящего времени кубовые остатки производства Беназола II подвергали сжиганию.

Целью изобретения является эффективность и полнота утилизации целевого продукта при одновременном достижении его качества.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно изобретению, расплавленные кубовые остатки загружают на 3-4 мас. % водного раствора едкого натра в присутствии этиленгликоля при массовом соотношении расплавленные кубовые остатки - едкий натр - этиленгликоль, равном 1: 3,5-4,5: 0,08-0,12 соответственно, и температуре 101-105^оС с последующим фильтрованием и выделением целевого продукта при рН 11,0-11,5, очисткой известным способом.

Поставленная цель достигается только при использовании совокупности всех существенных признаков.

Если расплавленные кубовые остатки загружать на раствор едкого натра с концентрацией и расходом выше верхнего граничного значения, то получается труднофильтруемый продукт, при очистке которого получается готовый продукт, имеющий заниженное светопропускание и температуру плавления.

Если расплавленные кубовые остатки загружать на раствор едкого натра с концентрацией и расходом ниже нижнего граничного значения, то не достигается полнота выделения целевого продукта и выход его занижен.

Если проводить реакцию в присутствии этиленгликоля выше верхнего граничного значения, то снижается показатель светопропускания.

Если проводить реакцию в присутствии этиленгликоля ниже нижнего граничного значения, то не достигается полнота выделения целевого продукта, выход занижен.

Если проводить реакцию без этиленгликоля, полнота выделения целевого продукта не достигается.

Если суспендирование и выдержку проводить при температуре ниже нижнего граничного предела, снижается выход и качество целевого продукта, т. е. не достигается полнота выделения Беназола II из отходов.

Повышение температуры выше верхнего граничного предела приводит к выделению ненужных примесей в целевой продукт, т. е. к значительному ухудшению его качественных показателей.

Если выделять целевой продукт при рН среды выше верхнего граничного значения, то снижается выход продукта, т. е. не достигается полнота выделения его из массы.

Если выделять целевой продукт при рН среды ниже нижнего граничного значения, то понижается качество целевого продукта, т. е. совместно с продуктом выделяются трудноудаляемые примеси.

П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником, масляной баней емкостью 500 см³, загружают 200 г водного раствора едкого натра с концентрацией 40 мас. % и 4,0 г этиленгликоля, включают размешивание и постепенно прибавляют 50 г расплавленного кубового остатка, образовавшегося в процессе диазотирования 2-нитроанилина, азосочетания с п-крезолом, восстановления ронгалитом, выделения и вакуум-перегонки. Дают выдержку при постоянном размешивании и температуре 103^оС в течение 3,5 ч. По окончанию выдержки отделяют жидкую фазу фильтрованием через бумажный фильтр, фильтрат обрабатывают 15 мл соляной кислоты с концентрацией 31,14% до рН 11,0 при 35^оС. Полученную суспензию технического Бензола II фильтруют, промывают водой до рН 8,0. Осадок на фильтре очищают известным способом (вакуум-перегонка, перекристаллизация из хлорбензола). Получают 10,1 г целевого продукта, что составляет выход 20,2 мас. % от загруженных на переработку отходов кубового остатка при стандартных качественных показателях: температура плавления 130^оС, светопропускание при 440/500 нм - 89,2/94,4% .

П р и м е р ы 2-17 выполнены аналогично примеру 1. Условия проведения процесса и полученный результаты приведены в таблице.

Предложенное техническое решение позволяет дополнительно получить 82,2 тонны Беназола II в год (мощность производства Беназола II в год составляет 600 т, количество кубовых остатков - 369,0 т/год из 1 т кубовых остатков получают 137 кг Беназола II).

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕНАЗОЛА П ИЗ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ЕГО ПРОИЗВОДСТВА, образующихся в процессе последовательного диазотирования 2-нитроанилина, азосочетания с п-крезолом, восстановления ронгалитом, выделения и вакуум-перегонки, отличающийся тем, что, с целью эффективности и полноты выделения целевого продукта при одновременном достижении его качества, расплавленные кубовые остатки загружают на 3 - 4 мас. % водного раствора едкого натра в присутствии этиленгликоля при массовом соотношении расплавленные кубовые остатки: едкий натр : этиленгликоль 1 : 3,5 - 4,5 : 0,08 - 0,12 соответственно и температуре 101 - 105^oС с последующим фильтрованием и выделением целевого продукта из фильтрата при pH 11,0 - 11,5.

РИСУНКИ

Рисунок 1