Способ получения поли-4-метилпентена-1
Авторы патента:
Сущность изобретения: последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, трис-(триметилсилокси)фенилсилан и мономер. Катализатор состоит из трихлорида титана и диэтилалюминийхлорида. Трис-(триметилсилокси)фенилсилан вводят в количестве 0,28 - 0,57 мас.% на мономер, его конечное количество в продукте составляет 0,25 - 0,32 мас.%. 2 табл.
Изобретение относится к получению поли-4-метил-пентена-1 /ПМП/, находящего широкое применение во многих отраслях народного хозяйства, а именно радиоэлектронике, светотехнике, мембранной технике, медицинской и пищевой промышленности.
Известен способ получения ПМП в среде углеводородного растворителя с применением в качестве катализатора продукта реакции трехлористого титана /TiCl3/ и диэтилалюминийхлорида /ДЭАХ/ и в присутствии в качестве стереорегулятора триалкилфосфитов /1/. Известен также способ получения высокомолекулярного ПМП /2/. Получаемый ПМП в значительной мере подвержен термоокислительной деструкции на стадии переработки и грануляции материала, что приводит к ухудшению свойств и внешнего вида изделий. Переработка ПМП сопряжена с необходимостью жесткого соблюдения очень узких параметров температуры и времени, что тормозит широкое внедрение ПМП в ряде отраслей народного хозяйства. Наиболее близким к изобретению является известный способ получения ПМП полимеризацией 4-метилпентена-1 /МП/ в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из TiCl3, ДЭАХ и кремний органического модификатора (стереорегулятора) - олигомера этилгидридсилоксана /ГКЖ-94/ /3/. Недостатком способа является то, что получаемый ПМП является легко термоокисляемым продуктом, т.е. подверженным в значительной степени термоокислительной деструкции на стадии грануляции. Применение стабилизаторов не позволяет полностью решить эту проблему, т.к. невозможно равномерно распределить стабилизатор в полном объеме конечного продукта. Целью изобретения является повышение термоокислительной стабильности конечного продукта. Указанная цель достигается тем, что в способе получения ПМП полимеризацией МП в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из TiCl3, ДЭАХ, и кремнийорганического модификатора, в качестве последнего используют трис-(три-метилсилокси)фенилсилан ТМСФС/, в количестве 0,28-0,57 мас.% на мономер, последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, модификатор и мономер и процесс проводят до содержания модификатора 0,25-0,32 мас.% на 100 мас.% продукта. Модификатор выпускают по ТУ 602-1233-82 под кодовым названием "продукт 133-176". Сущность изобретения заключается в следующем. Процесс полимеризации проводят при атмосферном давлении, температуре 50оС в течение 4 ч. Соотношение TiCl3 и ДЭАХ 2-5. Введение добавки в реактор полимеризации осуществляют после окончания стадии формирования каталитического комплекса, перед загрузкой мономера /МП/. П р и м е р 1 (без структурного модификатора). В стеклянный реактор с мешалкой емкостью 200 мл последовательно загружают 47 мл н-гептана, 0,3 г ДЭАХ, 0,13 г TiCl3 и 35 г МП. Молярное соотношение Al/Ti=3:1. Полимеризацию проводят в течение 4 ч при температуре 50оС и атмосферном давлении. Остатки катализатора разлагают этанолом, фильтруют, сушат в вакуум-сушильной установке при 76оС. Выход конечного продукта 20,8 г, содержание атактической фракции 6%, степень конверсии 59,40%. Температура плавления 220оС, показатель текучести расплава (ПТР) 0,2 г/10 мин. П р и м е р 2. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,05 г структурного модификатора ТМСФС после окончания стадии формирования каталитического комплекса, т.е. перед загрузкой мономера МП. Выход конечного продукта 21,1 г, содержание атактической фракции 5,8%, степень конверсии 60,2%. Содержание модификатора в конечном продукте по данным ИКС и элементного анализа - следы. Т.пл. 232оС, ПТР=0,2 г/10 мин. П р и м е р 3. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,1 г модификатора ТМСФС. Выход конечного продукта 22,9 г, содержание атактической фракции 4,2%, степень конверсии 65,5%. Содержание модификатора в ПМП 0,25%, Т.пл. 230оС, ПТР=0,4 г/10 мин. П р и м е р 4. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,2 г ТМСФС. Выход конечного продукта 23,9 г, содержание атактической фракции 4,0%, степень конверсии 68,3%. Содержание модификатора в ПМП 0,32%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин. П р и м е р 5. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,3 г ТМСФС. Выход конечного продукта 21,14 г, содержание атактической фракции 3,8%, степень конверсии 60,4%. Содержание модификатора в ПМП 0,33%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин. П р и м е р 6. Полимеризацию проводят в условиях примера 1, но добавляют 0,4 г ТМСФС. Выход конечного продукта 20,58 г. Содержание атактической фракции 3,6%, степень конверсии 58,8%. Содержание модификатора в ПМП 0,33%. Т.пл. 232оС, ПТР=0,5 г/10 мин. Свойства ПМП приведены в таблице.Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-4-МЕТИЛПЕНТЕНА-1 полимеризацией 4-метилпентена-1 в среде углеводородного растворителя в присутствии катализатора, состоящего из трихлорида титана и диэтилалюминийхлорида, и кремнийорганического модификатора, отличающийся тем, что, с целью повышения термоокислительной стабильности конечного продукта, последовательно вводят углеводородный растворитель, компоненты катализатора, крмнийорганический модификатор и мономер, в качестве кремнийорганического модификатора используют трис-(триметилсилокси)фенилсилан в количестве 0,28 - 0,57 мас.% в расчете на мономер и процесс проводят до содержания модификатора 0,25 - 0,32 мас.% на 100 мас.% конечного продукта.РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Способ получения поли-4-метилпентена-1 // 388586
Патент 388585 // 388585
Способ получения полиальфаолефинов // 2185357
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения полиальфаолефинов, которые могут быть использованы в качестве низкозастывающих базовых компонентов смазочных масел
Изобретение относится к способам получения высокомолекулярных высших полиальфаолефинов, в частности полигексена, и катализаторам для осуществления этого способа
Изобретение относится к способам получения виниловых полимеров, конкретно к способу получения высокомолекулярного изотактического полигексена-1
Настоящее изобретение относится к способу получения поли-альфа-олефина, включающему стадию полимеризации, по меньшей мере, одного C8-C12-мономера, предпочтительно децена, такого как 1-децен, в присутствии алюмоксана, активатора и металлоцена с получением поли-альфа-олефина, где молярное отношение алюмоксана к металлоцену составляет менее 100:1. При этом поли-альфа-олефин имеет кинематическую вязкость менее 500 сСт при 100оC. Настоящее изобретение также относится к способу образования поли-альфа-олефина, имеющего желаемую кинематическую вязкость, из, по меньшей мере, одного мономера в присутствии алюмоксана, борорганического соединения и металлоцена. Заявленный способ является эффективным способом получения смазочных материалов с хорошими вискозиметрическими свойствами. Кроме того, было обнаружено, что вискозиметрические свойства полимеров можно тонко регулировать, изменяя молярные отношения прокатализатора, сокатализатора и активатора. 9 з.п. ф-лы, 4 табл., 4 ил., 9 пр.
Изобретение относится к химии высокомолекулярных полимеров в составе добавок, используемых в сфере трубопроводного транспорта нефти и нефтепродуктов. Способ получения противотурбулентной присадки суспензионного типа в одну стадию на основе сверхвысокомолекулярных полиальфа-олефинов. В указанном способе полимеризацию высших альфа-олефинов проводят в среде фторированных органических соединений на титанмагниевом катализаторе, модифицированном электрон-донорным соединением, с последующей заменой среды фторированных органических соединений на дисперсионную среду, состоящую из триглицеридов жирных кислот. Синтез проводят при заданном соотношении компонентов системы. Противотурбулентная присадка имеет следующее соотношение компонентов: полиолефин (смесь полиолефинов):дисперсионная среда, равное 1:10-1:2. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к химии высокомолекулярных полимеров в составе добавок, используемых в сфере трубопроводного транспорта нефти и нефтепродуктов. Способ получения противотурбулентной присадки суспензионного типа в одну стадию на основе сверхвысокомолекулярных полиальфа-олефинов. В указанном способе полимеризация высших альфа-олефинов проводится в среде фторированных органических соединений на титанмагниевом катализаторе с добавлением электрон-донорного модификатора, с последующей заменой среды фторированных органических соединений на дисперсионную среду, содержащую антиагломератор, и представляющую собой высшие алифатические спирты, гликоли, их моно- и дизамещенные простые эфиры и их смеси. Синтез проводят при заданном соотношении компонентов системы. Противотурбулентная присадка содержит, мас.%: полиальфа-олефин (смесь полиальфа-олефинов) 10-40; дисперсионная среда 48-89,9; антиагломератор 0,1-12. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение направлено на создание способа получения высокоэффективной устойчивой концентрированной суспензии высокомолекулярного(ых) полиальфаолефина(ов), с молекулярной массой ≥5·106 а.е.м. и размером частиц дисперсионной фазы от 10 до 250 мкм без их деструкции и предварительного измельчения, с содержанием полиальфаолефина в готовой суспензии до 40 мас.%, легко реализуемого в промышленных условиях. В способе получения противотурбулентной присадки на основе полиальфаолефинов, включающем получение высокодисперсного полимера, растворимого в углеводородных жидкостях, имеющего высокую молекулярную массу, синтезированного (со)полимеризацией углеводородов альфа-олефинового ряда под действием катализатора Циглера-Натта, в качестве катализатора Циглера-Натта используют модифицированный титан-магниевый нанокатализатор с добавлением алюминийорганического сокатализатора при следующем соотношении компонентов системы: альфа-олефин (смесь альфа-олефинов) : титан магниевый катализатор (в расчете на Ti) от 105:1 до 107:1 и титан магниевый катализатор : сокатализатор от 1:10 до 1:2·103 путем диспергирования полученного (со)полимера в емкостном аппарате с гидравлической форсункой со смесью дисперсионной среды и функциональных добавок с последующей отгонкой непрореагировавшего мономера или смеси мономеров. Проведение процесса (со)полимеризации в растворе осуществляют одновременно с подачей раствора полимера в емкостной аппарат и вместе с отгонкой непрореагировавшего мономера или смеси мономеров отгоняют и инертный растворитель. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 пр.
