Способ получения катодолюминофора на основе оксида иттрия

 

Использование: для получения катодолюминофора на основе оксида иттрия, активированного европием, для электровакуумной промышленности. Сущность изобретения: в азотнокислый раствор, приготовленный из оксидов иттрия и европия, вводят сернокислую кислоту, концентрированную в количестве 700 - 750 мл на 1 кг общего количества иттрия и европия. Полученную смесь загружают в раствор щавелевой кислоты. Полученный осадок смешивают с натрием тетраборнокислым в количестве 0,15 - 0,35 мас.% от суммы иттрия и европия. Смесь прокаливают при 1200 - 1250^oС в течение 3 - 5 ч. Относительная яркость свечения люминофора 108 - 112% от контрольного образца.

Изобретение относится к области химии, а именно к производству люминофоров на основе оксида иттрия, активированного редкоземельными элементами (РЗЭ), используемых в электровакуумной промышленности.

Одной из проблем производства оксидных люминофоров является требование к повышению их светотехнических характеристик.

Известен способ получения окисных катодолюминофоров на основе редкоземельных элементов, заключающийся в растворении окислов редкоземельных элементов в азотной или соляной кислоте с последующим осаждением из полученного раствора оксалатов, которые промывают 5%-ным раствором щавелевой кислоты, а затем прокаливают [1] Известный способ не обеспечивает достаточной гладкости поверхности слоя люминофора и имеет недостаточную стойкость люминофора в хромированной суспензии поливинилового спирта.

Наиболее близким к изобретению является способ получения катодолюминофора на основе оксида иттрия, активированного евронием, включающий осаждение азотнокислого раствора элементов щавелевой кислоты при нагревании, фильтрацию полученной суспензии, промывку отделенного осадка водой, дополнительную трех-четырехкратную промывку ацетоном или спиртом на вакуумном фильтре, сушку осадка и его прокаливание [2] Люминофор, полученный этим способом имеет относительную яркость на уровне 100-105% Цель изобретения повышение яркости свечения катодолюминофора.

Цель достигается тем, что способ получения катодолюминофора на основе оксида иттрия, активированного европием включает введение в азотнокислый раствор, приготовленный растворением оксидов иттрия и еврония в азотной кислоте, концентрированной серной кислоты в количестве 700-750 мм на 1 кг общего количества иттрия и европия, загрузку полученной смеси в раствор щавелевой кислоты, осаждение оксалатов иттрия и европия, фильтрацию осадка, сушку его, смешивание осадка после сушки с натрием тетраборнокислым в количестве 0,15-0,35 мас. от суммы иттрия и европия. Смесь прокаливают при 1200-1250^оС в течение 3-5 ч.

Условия осуществления способа подобраны экспериментально.

Введение серной кислоты в раствор нитратов РЗЭ в количестве менее 700 мл на 1 кг Σ РЗЭ (после добавления буры в оксалаты РЗЭ) дает меньший эффект по увеличению яркости люминофора. Введение серной кислоты в раствор нитратов РЗЭ в количестве более 750 мл на 1 кг РЗЭ не влияет на увеличение яркости и вызывает только дополнительный расход кислоты. Содержание буры менее 0,15% от Σ РЗЭ в оксалатах РЗЭ снижает эффект повышения яркости свечения люминофора, а содержание буры более 0,35% приводит к снижению частиц люминофора, при этом начинает снижаться и яркость свечения люминофора.

Способ позволяет повысить яркость свечения люминофора по отношению к контрольному образцу на 8-12% П р и м е р 1. Смесь оксидов ОЗЭ, взятых в количестве: оксид иттрия люминофорный 9,2 кг и оксид европия EuO 0,8 кг, растворяют в концентрированной азотной кислоте квалификации ОСЧ, доводят объем до 20 л, а температуру раствора до 80^оС, и вводят в него концентрированную серную кислоту в количестве 700 мл. Полученную смесь загружают в нагретый до 85^оС раствор щавелевой кислоты объемом 200 л, содержащий 25,0 кг щавелевой кислоты. Осажденный при этом осадок оксалатов РЗЭ отфильтровывают, промывают на фильтре водой, сушат при 130^оС, смешивают его с натрием тетраборнокислым в количестве 15 г и прокаливают при температуре 1200^оС в течение 3 ч. Относительная яркость свечения люминофора от контрольного образца 109% П р и м е р 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, только азотнокислый раствор РЗЭ доводят до 23,8 л, серную кислоту вводят в количестве 720 мл, а тетраборнокислый натрий добавляют в количестве 25 г и синтез люминофора проводят при температуре 1220^оС в течение 3 ч. Относительная яркость свечения люминофора от контрольного образца 108% П р и м е р 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, только азотнокислый раствор РЗЭ доводят до 18,2 л, серную кислоту вводят в количестве 750 мл, а тетраборнокислый натрий добавляют в количестве 35 г и синтез люминофора проводят при температуре 1250^оС в течение 5 ч. Относительная яркость свечения люминофора от контрольного образца 110% Способ получения катодолюминофора на основе оксида иттрия позволяет повысить яркость свечения люминофора на 8-12% что позволяет увеличить яркость красного поля в кинескопах.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТОДОЛЮМИНОФОРА НА ОСНОВЕ ОКСИДА ИТТРИЯ, активированного европием, включающий осаждение оксапатов иттрия и редкоземельного активатора европия из азотнокислого раствора, приготовленного на основе оксидов этих элементов, раствором щавелевой кислоты, фильтрацию осадка, сушку его и прокаливание, отличающийся тем, что в исходный азотнокислый раствор предварительно вводят концентрированную серную кислоту в количестве 700 - 750 мм на 1 кг общего количества иттрия и европия и полученную смесь загружают в раствор щавелевой кислоты, а осадок после сушки смешивают с натрием тетраборнокислым в количестве 0,15 - 0,35 мас.% от суммы иттрия и европия и смесь прокаливают при 1200 - 1250^oС в течение 3 - 5 ч.