Способ приготовления катализаторного комплекса для получения олигоолефинов

 

Сущность: способ получения гомогенного катализаторного комплекса без осадки, предусматривает сокращение времени на его приготовление и повышение его активности. При взаимодействии хлористого алюминия и дифенилоксида в ароматическом растворителе в качестве модифицирующей добавки используют этилацетат в весовом соотношении хлористый алюминий: дифенилоксид: этилацетат - 1: 0,4 - 0,7: 0,1 - 0,3.

Изобретение касается каталитической химии, в частности получения каталитического комплекса (КТК) на основе хлористого алюминия и дифенилоксида, при получении олигоолефинов, которые могут использоваться для производства лаков, красок, эмалей, пластификаторов, легирующих добавок к маслам.

Известен способ получения олигомеров бутилена на различных твердых катализаторах (Пат. США N 3875075, оп. 1.04.75 г). Недостатком является сложная технология их приготовления и последующего использования для полимеризации.

Наиболее близким по технической сути является способ приготовления катализаторного комплекса, согласно которому в толуол при интенсивном перемешивании добавляют хлористый алюминий, а затем дифенилоксид. Их молярное соотношение составляет 1:1 (Регламент опытного производства по получению раствора жидкого синтетического каучука пипериленового и окисленного жидкого синтетического каучука пипериленового (олифа "Пентоль"). Индекс регламента Тр 1.03290-87).

Недостатком указанного способа является образование при приготовлении катализаторного комплекса нерастворимого осадка, вызывающего забивку оборудования и приводящего к снижению скорости полимеризации, а также продолжительный период приготовления катализатора.

Целью изобретения является получение гомогенного катализаторного комплекса без осадка, сокращение времени на его приготовление и повышение его активности.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе приготовления катализаторного комплекса, заключающемся во взаимодействии хлористого алюминия и дифенилоксида в ароматическом растворителе в качестве модифицирующей добавки используется этилацетат в массовом соотношении хлористый алюминий: дифенилоксид этилацетат 1:(0,4-0,7):(0,1-0,3).

Этилацетат является продуктом, который позволяет получить гомогенный раствор катализатора без осадка за меньшее время за счет образования сложного катализаторного комплекса хлористого алюминия, дифенилоксида и этилацетата.

П р и м е р 1 (по прототипу).

В лабораторных условиях в реактор с мешалкой и термометром при 35-40^оС загружают при интенсивном перемешивании 78,6 кг толуола, 10,2 кг хлористого алюминия и 13,2 кг дифенилоксида. Продолжительность приготовления комплекса 11-12 ч. После приготовления каталитического комплекса проверяется его активность. Под активностью подразумевается содержание активного хлористого алюминия, вступившего в комплекс с дифенилоксидом, без учета хлористого алюминия, вступившего в комплексообразование с толуолом. По результатам анализа приготовленного каталитического комплекса содержание активного хлористого алюминия 65-70% от общей концентрации загруженного хлористого алюминия в раствор. При этом количество образовавшегося осадка составляет 75 г или 0,73% от загруженного AlCl₃.

П р и м е р 2 (по предлагаемому способу).

В лабораторных условиях в реактор с мешалкой и термометром при 20-25^оС загружают при интенсивном перемешивании 164,5 кг толуола, 2,5 кг этилацетата, 5 кг дифенилоксида и 10,2 кг хлористого алюминия. Весовые соотношения AlCl₃:ДФО:этилацетат 1:0,492:0,246. Продолжительность приготовления каталитического комплекса 4 ч. По результатам анализа приготовленного каталитического комплекса содержание активного хлористого алюминия 87,2% от общей концентрации загруженного хлористого алюминия в раствор. Количество образовавшегося осадка отс.

П р и м е р ы 3-6. То же самое, что и в примере 2. Результаты приведены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, использование этилового эфира уксусной кислоты в указанных соотношениях компонентов позволяет получить раствор катализаторного комплекса без осадка. Содержание активного хлористого алюминия от общей концентрации загружаем AlCl₃ увеличивается с 65-70% до 86% продолжительность приготовления комплекса сокращается с 11-12 ч до 3-3,5 ч.

Формула изобретения

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРНОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГООЛЕФИНОВ путем взаимодействия хлористого алюминия и дифенилоксида в ароматическом растворителе, отличающийся тем, что при взаимодействии используют дополнительно модифицирующую добавку этилацетат в массовом соотношении хлористый алюминий дифенилоксид этилацетат 1 (0,4 0,7) (0,1 0,3).

РИСУНКИ

Рисунок 1