Способ определения берлинской лазури в твердых отходах виноделия

 

Использование: относится к пищевой промышленности, в частности к виноделию, к отраслям, связанным с удалением избытка железа и других металлов из жидких продуктов с помощью железистосинеродистого калия - желтой кровяной соли, к которым относятся, например, клеевые винные осадки с берлинской лазурью. Сущность изобретения: способ определения берлинской лазури в твердых отходах виноделия заключается в переводе комплекса гексацианоферрата из твердых отходов в растворенное состояние, доведении рН раствора до значений 2 - 3 и добавлении раствора трехвалентного железа. Новым в способе является прием обработки твердых отходов раствором щелочи с последующим отделением жидкой фазы от твердой, проводимый перед операцией доведения рН до значений 2 - 3. Далее жидкую фазу подвергают анализу.

Изобретение относится к пищевой промышленности, к виноделию, в частности, к отраслям, связанным, прежде всего, с удалением избытка железа и других металлов из жидких продуктов с помощью железистосинеродистого калия желтой кровяной соли (ЖКС), к которым относятся, например, клеевые винные осадки с берлинской лазурью. Способ применим для совершенствования контроля процессов дезактивации продуктов с берлинской лазурью.

Известен способ определения комплекса гексацианоферрата (II) - [Fe(CN)₆] ^4- в вине, который основан на разложении его в кислой среде при нагревании до цианистого водорода и определении последнего колориметрическим методом [1] Недостатком способа является сложность, связанная с использованием мер безопасности из-за образования цианистого водорода, относящегося к веществам первого класса опасности.

Более близким техническим решением обнаружения берлинской лазури является способ, применяемый для барды винной жидкой дрожжевой, основанный на гидролизе гексацианоферрата в кислой среде при нагреве и определении образующегося цианистого водорода в виде берлинской лазури или по реакции с бензидином и ацетатом меди [2] Этот способ хотя и обладает достаточной чувствительностью, однако, также ведет к образованию цианистого водорода HCN, относящегося к веществам первого класса опасности, и является достаточно сложным в применении из-за использования перегонной установки.

Техническим результатом использования настоящего изобретения является упрощение способа и повышение его безвредности путем исключения образования цианистого водорода.

Этот технический результат достигается тем, что в известном способе определения берлинской лазури, заключающемся в переводе комплекса гексацианоферрата из твердых отходов в растворенное состояние, в доведении рН раствора до значений 2-3 и добавлении раствора трехвалентного железа, согласно заявляемого способа перед операцией доведения рН до значений 2-3 проводят обработку твердых отходов раствором щелочи с последующим отделением жидкой фазы от твердой.

При обработке твердых отходов щелочью берлинская лазурь разрушается с образованием растворимого гексацианоферрата щелочного металла, который после отделения раствора, подкисления его и добавления трехвалентного железа вновь переходит в синюю берлинскую лазурь.

Способ осуществляется следующим образом. Навеску продукта (твердого или влажного) обрабатывают раствором щелочи. При этом, берлинская лазурь разрушается с образованием гексацианоферрата (II) щелочного металла (K, Na, Ca) переходящего в раствор. Раствор отделяют от твердого остатка, добавляют в него каплю раствора трехвалентного железа, затем раствор подкисляют серной или соляной кислотами до рН 2-3. При наличии в щелочном растворе комплексного остатка от берлинской лазури [Fe(CN)₆]^4- при подкислении и добавлении трехвалентного железа вновь образуется синяя берлинская лазурь, благодаря чему раствор синеет при небольших концентрациях [Fe(CN)₆]^4- или выпадает синий хлопьевидный осадок.

Пример 1. 10 г сырого клеевого винного осадка заливают 20 мл 0,1Н NaOH или КОН, хорошо перемешивают; рН раствора должен быть не ниже 10-11. Отфильтровывают 2 мл раствора, добавляют в него 1 каплю 10% раствора сернокислого железа, после чего подкисляют по универсальной индикаторной бумажке 2N серной кислотой до рН 2-3. Раствор перемешивают. Посинение его или выпадение синего осадка указывает на присутствие комплексного иона [Fe(CN)₆]^4-.

Пример 2. Твердый остаток после прокаливания винного клеевого осадка с берлинской лазурью в количестве 5 г обрабатывают 15 мл 0,1Н раствора щелочи, смесь перемешивают. Отстаивают и отбирают 2 мл щелочного раствора, добавляют каплю 10 раствора сернокислого железа и подкисляют до рН 2-3 10 серной кислотой. Если синяя окраска раствора не проявляется, то берлинская лазурь в твердом остатке после прокаливания отсутствует, если раствор посинел - прокаливание произведено недостаточно.

Пример 3. Навеску в 10 г отфильтрованной винной барды заливают 30 мл 0,1Н раствором щелочи. Проверяют рН раствора. Если рН ниже 10-11, раствор подщелачивают до этого уровня добавлением по каплям 10 раствора щелочи. Смесь перемешивают и отфильтровывают около 5 мл щелочного раствора. В раствор добавляют каплю 10 раствора трехвалентного сернокислого железа и подкисляют 2Н соляной кислотой до рН 2-3. Проявление синей окраски свидетельствует о наличии в барде берлинской лазури.

Чувствительность заявленного способа составляет 10^-5 10^-4 берлинской лазури в осадке.

Предлагаемый способ определения берлинской лазури прост в исполнении, исключает образование опасных веществ, подлежит количественной оценке и имеет высокую чувствительность.

Формула изобретения

Способ определения берлинской лазури в твердых отходах виноделия, заключающийся в переводе комплекса гексацианоферрата (II) из твердых отходов в растворенное состояние, доведении рН раствора до значения 2 3 и добавлении раствора трехвалентного железа, отличающийся тем, что перед операцией рН до значения 2 3 проводят обработку твердых отходов раствором щелочи, отделяют твердую фазу от жидкой и подвергают анализу жидкую фазу.