Способ контроля натуральности мандариновых соков

 

Назначение: пищевая промышленность , контроль натуральности мандариновых соков как натуральных, так и с сахаром. Сущность: в исследуемой пробе устанавливают значения массовой концентрации общего и аминного азота (формального числа), пролина. массовой доли золы, ее щелочность , хлораминовое число. Если хотя бы один из вышеуказанных показателей не входит в пределы варьирования, фиксируется факт нарушения натуральности. 3 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 33/02, 33/14

ГОСУ

ВЕДО о (ГОСП

АРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕ

СТВО СССР

ТЕНТ СССР) ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К П ТЕНТУ

N- 15 эобретение относится к способам, азначенным для анализа широко расраненных пищевых продуктов из маннов, и может быть использовано в вых лабораториях и арбитражной ике для определения натуральности, беспечивает надлежащий контроль сопресекает попытки их фальсификации. уществующий стандарт на мандаринооки (1) предусматривает содержание оримых сухих веществ и титруемой тности, что недостаточно для опредекачества мандариновых соков, устания их натуральности. едостатком этих показателей является ьективность. так как их легко можно сифицировать, разбавляя соки водой и вляя в них сахара и органические киспред прос дар пищ прак что ков вые раст кисл лен я новл нео фал доб лот елью изобретения является повышеонтроля качества мандариновых соков. ель достигается тем. что в предлагаепособе дополнительно вводятся такие ни мо (21) 4 (22) 0 (46) 0 (76) (56) 1 ниче г..с, 2

der F

Proli

1969.

72290/13 ,07.90 .02.93, Бюл, М5 .Ш, Нижарадэе

Полюдек-Фабини P., Бейрих Т. Огракий анализ. Пер. с нем, Л., Химия, 1981

74 — 175. . Benk Е; Оег Cloraminwert als kennzahl

uchtsaft Untersuchung. Feuss. Оом.— — Bd 27, N3, р.12 — 13.

Ough С.S. Rapid determination of е in Grapes and Wines. I. Food Scl.—

Vol.34 — р.228 — 230. . Авторское свидетельство СССР

1505, кл. G 01 N 33/00, 1988.

„„59„„1793372 АЗ (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ НАТУРАЛЬНОСТИ МАНДАРИНОВЫХ СОКОВ (57) Назначение: пищевая промышленность, контроль натуральности мандариновых соков как натуральных, так и с сахаром, Сущность: в исследуемой пробе устанавливают значения массовой концентрации общего и аминного азота (формальйого числа), пролина, массовой доли золы, ее щелочность, хлораминовое число. Если хотя бы один из вышеуказанных показателей не входит в пределы варьирования, фиксируется факт нарушения натуральности. 3 табл. показатели, как массовая концентрация общего и аминного азота (формольного числа). пролина, массовая доля эолы, ее щелочности. хлораминовое число.

Предлагаемый способ включает подготовку исследуемых проб сока для анализа, определение в них вышеуказанных показателей и их сравнение с данными. приведенными в табл.1.

Если хотя бы один иэ вышеуказанных показателей не входит в пределы варьирования, приведенными в таблице, фиксируется факт нарушения натуральности, Предлагаемый способ осуществляют следующим образом, Образец мандаринового сока центрифугируют в течение 10 минут при 3 тыс. оборотах в минуту и все анализы проводят в фильтрате сока, Определение массовой концентрации общего азота, массовой доли золы, ее щелочности производят стандартными методами.

1793372

Лминный азот (формольное число) определяют методом формольного титрования, отличающийся от существующего (2) тем, что с целью повышения точности измерения перед добавлением формальной смеси про- 5 изводят предварительную нейтрализацию раствора потенциометрически.

Сущность метода заключается в том, что прибавлением формалина ликвидируется влияние аминогруппы, которая понижает "0 кислотную константу диссоциации амино кислоты.

Определение массовой концентрации аминного азота производят следующим образом; 50 см сока помещают в мерную колз бу на 250 см и нагревают на водяной бане з до 40 С. Затем прибавляют 5 см раствора сульфата меди с массовой концентрацией

250 г/дм", перемешивают и добавляют туда же 5 см раствора калия железистосинероз дистого. После повторного перемешивания раствор охлаждают, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.

100 см фильтрата, после прибавления э

20 капель раствора фенолфталеина с массовой концентрацией 10 г/дм, нейтрализуют вначале раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 2 моль/дм и под конец раствором з гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дмз 30 до рН 7,8. Количество щелочи, ушедшее на нейтрализацию не учитывается, Далее прибавляют 10 см формольной смеси и под конец содержимое колбы оттитровывают раствором гидроокиси натрия с (NaQH) = 35

=0,1 моль/дмз до рН 9.

Массовчю концентрацию аминного азота (Х) в r/äì вычисляют по формуле: и 250 1,4 100

50 100 40 где n — количество раствора гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм, ушедшее на титрование формалина, см;

250 — разбавление, см; з.

1,4 - количество азота, соответствую- 45 щее 1 см раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм;

50 — количество взятого образца сока, см;

100 — количество фильтрата, взятого для титрования, смз, Приготовление формальной смеси:

К 50 см формалина с массовой концентрацией 400 г/дм прибавляют 1 смз рас- 55 твора фенолфталиена с массовой концентрацией 10 г/дмз и затем зту смесь доводят раствором гидроокиси натрия с (NaOH} = 0,1 моль/дм до слабо розового окрашивания.

Определение хлораминового числа производят по методу Бенка (3).

Сущность метода заключается в окислении хлорамином Б веществ, отличных от сахаров и органических кислот.

Массовую концентрацию пролина определяют по методу Оуге (4), отличающемуся тем, что вместо дефицитного изопропилового спирта используют более доступный этиловый спирт, Количество пролина, определенное по калибровочным кривым, построенным по изопропиловому и зтиловому спирту показали полную их идентичность, Пример 1. Анализу подвергли натуральный мандариновый сок (100% неразбавленный), а также сок, содержащий 80%, 60, 40, 0 натурального сока с добавлением лимонной кислоты и сахара до стандартных значений натурального сока, т.е. массовой доли растворимых сухих веществ не менее 10 и титруемых кислот в расчете на лимонную кислоту в пределах 1,0-1,8%, Результаты исследования представлены в табл.2. Как видно из таблицы, значения стандартных показателей во всех образцах сока соответствуют значениям ГОСТа на мандариновые соки, а значения показателей натуральности(массовая концентрация общего, аминного азота, пролина, массовая доля золы, ее щелочность, хлораминовое число) в образцах, содержащих 80%, 60%, 40 . О натурального мандаринового сока ниже минимальных значений, т.е. выходят за пределы варьирования натурального мандаринового сока.

Так, для сока, содержащего 80 натурального мандаринового сока массовая концентрация общего, аминного азота, массовая доля золы, ее щелочность ниже минимального значения показателей натурального мандаринового сока, а для сока. содержащего 0% натурального мандаринового сока все значения показателей натуральности равны О, хотя значения стандартных показателей соответствуют ГОСТУ.

Таким образом, если в исследуемом образце мандаринового сока значения показателей натуральности ниже минимальных, т,е. не входят в пределы варьирования натурального мандаринового сока, фиксируется факт нарушения натуральности путем разбавления сока водой с добавлением сахара и органических кислот.

Аналогично и для мандаринового сока с сахаром . если в исследуемом образце мандаринового сока с сахаром значения показателей натуральности не входят в пределы варьирования мандаринового сока с саха1793372 с.з

Таблица 1

ЬНФ пп

Наименование показателей

П е елы ва ьи ования

Сок с саха ом

Нат альный сок

0,60 — 0,85

0,44 —,60

Массовая концентрация общего азота, г/дм

0,25 — 0,32

0,17 — 0.24

Массовая концентрация аминного азота, г/дм

245-635

200-450

Массовая концентрация пролина, г/дм

Массовай дОля 30лы, Щелочность золы, ммоль/100 r

0,17 — 0,23

2,3-3.0

8,0 — 15,0

0,25 — 0,34

3,4-4,0

9,0 — 16,0

Хло аминовое число

I ром, фиксируется факт нарушения натуральности, т.е. фальсификация.

При фальсификации мандаринового сока экстрактом кожуры значения покаэател ей натуральности завышены, т.е. выше 5 максимальных значений натурального манд аринового сока, Пример 2, Анализу подвергли манариновый сок, разбавленный экстрактом ожуры в соотношении 1:1. 10

Результаты приведень в табл.3.

Как видно из таблицы, с добавлением экстракта кожуры в мандариновый сок повышается содержание азотистых веществ, в частности общего и аминного азота, проли- 15 на, а также хлораминового числа, и лишь езначительно повышается содержание эоы по сравнению с натуральным соком.

Таким образом, если в исследуемом обаэце мандаринового сока значения одного 20

Формула изобретения Способ контроля натуральности мандаиновых соков, предусматривающий отбор сследуемой пробы, измерение в ней покателя, коррелирующего со значением конолируемой характеристики, сравнение ее аранее заданным ее значением, установнным для напитка с эталонными характеиз показателей натуральности выше максимальных значений натурального сока, фиксируется факт нарушения натуральности сока путем добавления экстракта кожуры в мандариновый сок, Следовательно, в вышеуказанных примерах значения стандартных показателей во всех образцах сока соответствуют ГОСТУ на мандариновые соки, а значения показателей натуральности при нарушении натуральности выходят за пределы варьирования их природной изменчивости, установленные в результате многолетних исследований экспериментальным путем.

Предлагаемый способ дает возможность повысить контроль качества мандариновых соков.

Кроме того, предлагаемый способ дает возможность при арбитражном споре более объективно решать спорные вопросы. ристиками, с последующим контролем натуральности по результатам сравнения, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности, в качестве показателя, коррелирующего со значением контролируемой характеристики, используют значения концентраций общего и аминного азота, пролина, массовой доли эолы, ее щелочности и хлораминового числа.

1793372

m Sn ас-

" o ч х а

zащ о 5х

Y а

m о о о

:Б

I о о

Х

s u

Щ аФ о о с ф х

Ю о и о с о

»>

X о

Е

Ф !

>> l о О

- C=I х с >>

oo сто

Ф

:-Х о ч о о о и

:Б

2 с о

Ф а с (: о

C, о ах

Х х

Ф Х

:Г Щ

О 5а

М о о о

Щ, о Е щ ч

m», о

l о" о о о

Б а Ф ч

Il

>о щ

z z IOSOO

Y Щ

I о ч о о и

Б! ) ,о

O. с

IIS а х с 2

Щ р

Х л

Ф Z

IФОО т с о о

m 5 5 х б ч х Ж

S а O л

Фuuu

OmxCD о а

Ф! .0 с х

Ф Ф

1ф о

v Y

>5

Ф Щ

С;(Z!

Х (Q

Ф Щ с иэ ф ф о m

Q о о

: х

C+L » а ф

z со(Ф аz

S а5 ал а

С m

I- Ж о о

z m

Ф о . -u

=т о.

CL с

l о

О O C:I! — хо о, X (»

z.ощ с аао щ лv

zщ-о

m õ oV

u S о аФХ с хФа

m+mm т Ф щ m

Ххm (Y) lA

С )

<О С"Э С )

Л СОЛCZc

ID O С Ъ СЧ 3

С 1

С) со сч

w w co ол е сч

О>

С) (л сп < с с» с с4 с ) О5ОЖЯ C Ф Х Щ

+m Ф.ЖЖ O c» O .о щ о о ао о о ф ф X - щ а Я с-> ф со о з щ 5 о Щх

a.m ccI о и х уча

X

Ф

X ф х

3i

Iа

Щ ч

m о о ч о. х

v

Щ

fo с и

Щ о о о

I» о

Ф о

5

С1

Щ ч

Щ

1793372

Таблица 3

Составитель Э, Нижарадзе

Редактор С. Кулакова Техред М.Моргентал Корректор 3, Салко

Заказ 502 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101