Особ получения сульфамидопроизводныхнафталида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советвеиа

Соииалиотичеоииа

Ревлуйаа

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл. 12о, 23/03

12о, 2/01

Заявлено 11,Vill.1966 (¹ 1097716/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

С 07с

УД К 547.541.521.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 2О.И1.1968. Бюллетснь № 11

Дата опубликования описания 12Х.1968 Комитат оо делам мвоЪЕетвиий и открытиР ири Совете втиииотрое

СССР.Автор изобретения .Заявитель

В. В. Резниченко

Рубежанский филиал Научно-исследовательского института органических полупродуктов и красителей

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛ ЬФАМИДО ПРО ИЗ ВОДНЫХ

НАФТАЛ ИДА

Изобретение относится к области получения продуктов, которые могут найти широкое применение в качестве исходного сырья для синтеза самых разнообразных химических продуктов.

Предлагаемый способ получения сульфамидопроизводных нафталида заключается в том, что 6-сульфохлориднафталид обрабатывают .водным или в среде органического раствори.теля раствором соответствующего амина споследующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, : промывкой и сушкой.

Пример:1. 6-Сульфамидонафта.л и д. 10 г 6-нафталидсульфохлорида суспендируют в 200 ял 20о/о-ной аммиачной воды, . размешивают 2 час, затем кипятят еще столь. ко же с обратным холодильником. Охлаж,дают и фильтруют. Получают 8,83 г сухого осадка с т. пл. 255 — 256 С.

Перекристаллизация из уксусной кислоты дает 7,25 г бесцветного вещества, т. пл.255,5—

256 С.

;Вещество растворимо в горячей уксусной

-кислоте, плохо — в бензоле, ацетоне, хлорбензоле.

Найдено, %: N 490 5,09; S 12 13 12,20., Ст2Н,1 15О,.

:Вычислено, %: N 5,32; $12,16.

Пример 2. 6-Метилсульфамидон а ф т а л и д. 1 г 6-сульфохлориднафталида кипятят 2 час с 20 лл 30%-ного .водного раст вора метиламина. Охлаждают, фильтруют промывают водвй. Получают 0,88 г сухого вещества; т. пл. 238 — 240 С.

Вещество хорошо растворяется в горячих хлор бензоле, метаноле, уксусной кислоте, труднее в бензоле.

10 После перекристаллизацни нз уксусной кислоты получают 0,7 г,вещества; т. пл. 243,5—

245 С (разложение).

Найдено, %: N 5,07; 5,15; S 11,57; 11,76.

СтаНттМЬО4.

Вычислено, о/о. И 5,04; 11,58.

Пример 3. 6- (N-Э т а н о л с у л ь ф а м ид о) - н а ф т а л и д. 1 г 6-сульфохлориднафта.лида кипятят 2 час с 20 мл 10",о-ного водного раствора моноэтаноламина. После охлаждеvHH, фильтрования и промывки водой полу. ают 0,76 г вещества с т. пл. 182 — 4 С.

HeðåêðèñTàëëHçàöèÿ из смеси метанол-ацетон в соотношении 1: 2 дает 0,65 г бесцветного вещества; т. пл. 184,8 — 185,2 С.

6- (N-этанолсульфамидо) -нафталид плохо растворим в горяч х бензоле, хлорбензоле, петролейном эфире, лучше —,в ацетоне, уксусной кислоте, диметилформамиде, метано.

30 ле.

Найдено, %. .N 4,50; 4,55; $10,51; 10,68.

С>4Н>зN$0Вычислено, %. N 4,56; S 10, 42.

Пример 4. 6- (N-Ф е н и л с у л ь ф а м ид о) - н а ф т а л и д. 1 г 6-сульфохлориднафталида суспендируют в 20 мл бензола, добавляют 0,5 лл анилина и кипятят 2 час. При кипячении из раствора выпадает белый осадок.

Фильтруют, промывают горячим бензолом и горячей водой. Получают 0,92 г слабоокрашенного,вещества, т. пл. 252 — 3 С.

После перекристаллизации из ацегона— бесцветное вещество с т. пл. 252,5 — 3 "С. Выход 72n/n.

Найдено, n/n N 4,05; 4,08; S 9,56; 9,43.

С вНтзМ$0

Вычислено, %. N 4,13; S 9,44.

Предмет изобретения

Способ получения сульфамидопроизводных

Hàôòàëèäà, отлпча ощийся тем, что 6-сульфохлориднафталида оорабатывают водным ила в среде органического растворителя растворолм соответствующего амина с последующим выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией, промывкой и суш кой.

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я Бриккер Корректоры: А. П. Татаринцева и Н. И. Бысгрова

;заказ 1018/6 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2