Способ получения меркаптосоедикений, содержащих олово или сурьму

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф".ф

-ЮФТЯМ(Зависимое от авт. свидетельства J¹

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 29.1Ъ .1966 (№ 1072913/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07f

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 15.V.1968

Комитет по делам изооретеииЙ и открытиЙ при Совете Г4ииистров

СССР

УДК 547.258.11 122.07 (088,8) Авторы изобретения и

Иностранцы

Херберт Ятельцель, Ингеборг Клечер и Зигфрид Хартманч (Германская Демократическая Республика) заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕРКАПТОСОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ОЛОВО ИЛИ СУРЬМУ

Известен способ получения меркаптосоедннений, содержащих олово или сурьму, взаимодействием соответственно окисей диалкилолова или сурьмы с меркаптосоединениями в среде инертного органического растворителя гри комнатной температуре или при нагревании.

С целью упрощения процесса предложен способ получения меркаптосоединений, содержащих олово или сурьму, заключающийся в том, что окись диалкилолова или сурьмы подвергают взаимодействию с меркаптосоединениями в водной среде. Процесс протекает при комнатной температуре, целесообразно проводить при 40 — 60 С.

Пример 1. 0,33 моль окиси сурьмтл (97,2 г) суспендируют в 700 лл воды. Суспензию нагревают до 60 С и к ней в течение

30 ман приливают 2 лтоль изооктилового эфира тиогликолевой кислоты. После окончания приливания эфира продолжают перемешивать 30 мин при 60 С. Затем отделяют водную фазу и продукт фильтруют над соответствующим о без воживающим веществом, «апример над прокаленным сульфатом натрия.

Получают светло-желтую маслянистую жидкость с 16%-ным содержанием сурьмы. Выход достигает 96%. Теоретическое содержание сурьмы 16 6%.

Пример 2. 2 моль изооктилтиогликолята (408 г) диспергируют в 1600 мл воды и загружают при комнатной температуре и перемешивании 1 моль окиси дибутилолова

5 (248,7 г). По окончании загрузки дают 10 лт .и выдержку при перемешивании, образовавшийся дибутилоловодиизооктилтиогликолят отделяют от водной фазы и фильтруют над прокаленным сульфатом натрия.

10 Получают чистый светло-желтый конечный продукт с выходом 98%. Содержание олова

18,2% (теоретическое 18,7%).

Пример 3, 2 моль изооктилтиогликолята (408 г) диспергируют в 1600 мл воды, в кото15 рых содержится 24 г соли щелочного металла в качестве катализатора. Затем вносят при перемешивании 1 лтоль (360,7 г) свежеосажденной окиси диоктилолова при комнатной температуре. Продолжают перемешивать еще

20 !0 л ин и обрабатывают как описано в примере 2. Содержание олова в конечном продукте

15,2% (теоретическое 15,8%). Выход 980,.

Предмет изобретения

25 1. Способ получения меркаптосоединсний, содержащих олово или сурьму, взаимодействием меркаптосоединений соответственно с скисью диалкилолова или сурьмы при комнатной или повышенной температуре в среде

ЗО растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя применяют воду.

213877

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 40 — 60 С.

Приоритет исчислять с 27 июля 1965 г.

Составитель И. Спешилова

Редактор Н. Абрамкина Техред T. П. Курилко Корректоры: И. Л. Кириллова и H. В. Босняцкая

Заказ 1019/15 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2