Способ получения алкил-5яс-(триорганилсилил)-фосфонатов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оа Советскив

Социалистическив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.1Ч.1967 (№ 1150241/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.Ч,1968. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 22ХП.1968

Кл. 12о, 26/01

)2о, 26/03

МПК С 07f

С 07f

УДК 547.26 118 128.07 (088,8) Комитет по делам иаобретвний и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. Ф. Орлов и М. А. Белокриницкий

Заявитель

Ленинградский институт текстильной и,пегкой промышленности им. С, М. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛ К ИЛ-БИС-(ТP ИОРГА Н ИЛ С ИЛ ИЛ)-ФОСФО НАТО В

Предмет изобретения

Насгоящее изобретение ка сается способа аол учения соединений общей формулы

R (R 3Si0) зР— О. Известен .OIIiocolo получения алкил-бис - (триорганилсилил) - фосфонатов взаимодействием триорганилсиланолов с алкилфосфоновыми кислотами. С целью расширения сырьевой базы, предложено получать указанные соединения взаимодействием алкилбис- (триорганилсилил) -фосфитов с галоидными алкилами при:на преван ии, желательно |при

125 — 150 С.

Пример 1. 16,9 г этил-бис-(триэтилсилил)фо сфита (0,05 моль) и 7,1 г Ho+HlcT010 мепила (0,05 моль) нагревались при тем пера11уре реа кц ио нной смеси 135 С в течение 6 час.

П осле ваосуумной перегоновки (получено 12,6 г метил-бис- (триэтилсилил) -фосфоната. Выход

77 7% T. ки п. 130 /2 мм, сРю 0,9489 пзо

1,4420.

МКо, найденная 90,50; вычисленная 90,48.

Найдено, %: P 9,39, 9,31; Si 17,58, 17,64.

С.1з Нзз Оз Р $1з. Выч1сслено, %: P 9,54; Si 17,30.

Йодистый этил 6,8 г (87,2%). T. кип. 71,5, 111 1,9372; пп 1, 5154. СвНз1.

Пример 2. 12,0 г пропил-бис-(триэтилсилил) -фосфита (0,034 моль) и 4,8 г йодистого метила (0,034 моль) нагревались;п ри тем пе-. ратуре реа кционной смеси 150 С;в течение

6 час.

Пооле вакуумной, перегонки получено 8,9 г метил-бис-(триэтилсилил) -f îñôîíàòà. Выход

80,7% Т, кип. 122 /2 мм, d4 0,9535; по 1,4428;

МКо, найденная 90 20; вычисленная 90,48.

Найдено, %: P 9,22, 9,10; Si 17,30, 17,25.

С1знззозр$12.

Вычи сле но, %: P 9,54; SI 17,30.

Йодистый lIIpопил 5,7 г (80,7%). T. ки п.

101 С, d< 1,7420, по 1,5011. СзН7.1, 15

1. С пособ |получения алссил-бис-(триор ган ил20 силил) -фосфонатов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, алки.ч-бис(триал килсилил) -фс1сфиты подвергают взаи.мс<дейлвию с га IoiH+iHbFAIи асскилами при нагрева:ни.и, 25 2. С поооб по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 125 †1 С,