Способ получения к1*шний01>&ганичёских эфиров

 

О П И С А Н И Е 203682

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскиз

Социалистические

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.11.1965 (№ 944283/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 26/01

12о, 26/03

МПК С 07f

С 07f

УДК 527 26 128 118 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 2.XII.1967

Авторы изобретения

Н. Ф. Орлов и Л. Н, Володина

Заявитель

СПОСОБ йОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОР1 АНИЧЕСКИХ ЭФЙРОВ

КИСЛОТ ФОСФОРА

Известен способ получения кремнийорганиЧеских эфиров кислот фосфора взаимодействием триорганосилиловых эфиров кислот фосфора с триорганогидридсиланами в присутствии коллоидного никеля в качестве катализатора при нагревании.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа (процесс идет без катализатора) предложено вместо триорганогидридсиланов использовать триорганохлорсиланы.

Пример 1. Смесь 31,5 г (0,1 моль) трис(триметилсилил) фосфата и 45,3 г (0,3 моль) триэтилхлорсилана нагревают в течение

),5 чпс с одновременной отгонкой образующегося триметалхлорсилана. При этом отгочяется 10,8 г (98% ) триметилхлорсилана с т. кип. 58 — 60 С. Фракционированием остатка в вакууме получают 41,9 (95%) трис(триэтилсилил) фосфата ((СзНв) з$10)зРО с т. кип.

178 — 181 С (4 мм рт. ст.); по 1,4455: д4

0,9663.

Найдено, %: Si 19,03, 19,07; P 6,63, 6,84.

СгвН4в$гзР04

Вычислено, %: Si 19,12; P 7,03.

Пример 2. При нагревании смеси 22,6 г (0,1 моль) бис(триметилсилил) фосфита и

30,2 г (0,2 моль) триэтилхлорсилана отгоняется 10,6 г (96%) триметилхлорсилана. После фракционированной перегонки остатка в ва2 кууме получают 27,0 г (87%) бис(триэтиЛ,о силил) фосфита ((С Не) 3SiO) Р с т. кип.

5 Н

162 — 164 С (5 лгм рт. ст.); пр 1,4402; Д

0,9690.

Найдено, %: Si 18,10; 18,12: P 9,80, 9,73.

СгзНзт$геРОвВычислено, %: Si 18,09; Р 9,97.

П р и мер 3. Из смеси 22,6 г (0,1 люль) бис(триметилсилил) фосфита и 27,3 г (0,2 моль) метилдиэтилхлорсилана после нагревания ее, отгонки триметилхлорсилана с т. кип. 58 — 60 С и фракционирования остатка в вакууме получают 9,5 г (30%) бис(метил,о диэтилсилил) фосфита (СНв (С Н5) qSiO) P

20 Н с т. кип. 136 — 138 С (3 мм рт. ст.); по 1,4320; дт 0 9672.

Найдено, %: Si 19,7, 19,68; P 11,08, 10,79.

СгоНзв$ i2PO3.

Вычислено, %: Si 19,88; P 10,90.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганических

30 эфиров кислот фосфора взаимодействием три203682

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Е. Н. Гудзона

Зак. 3827/17 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 с рганосилиловых эфиров кислот фосфора с триорганосиланами при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа н расширения сырьевой базы, в качестве триорганосиланов применяют триорганохлорсиланы.