Способ получения дифековой кислоты
2I8I54
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ЛЪ
Кл. 12о, 14
Заявлено 14.V111.1962 (№ 790949/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17Х.1968. Бюллетень ¹ 17
Дата опуоликования описания 28Х1П.1968.ЧПК С 07с
УДК 547.624.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Миннстрое
СССР
Авторы изобретения
Н. Д. Русьянова, Н. В. Малышева и А. Г. Юдина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТЬ1
Известен спссоо полу !ения дифеноВОЙ кислоты Окислснисм 113енантрсна перi Kci cHOil кислотсй с выходом 65 — 75% при длительHОсти процесса 2- — 6 чис.
Недостатком способа являегся нсвысокий выход целевого продукга, значительная д.lilтсльность процесса, а также большой расхОт перуксусной кислоты.
Для устранения этих недостатков предложено окисление фенантрена вести в присутствии катализатора гексаметафосфата натрия или пиросульфата калия или их смеси.
Концентрация перуксусной кислоты составляет 12 — 40>1p, процесс длится 2,5 час при использовании 12 jp кислоты и 15 11ин в случае использования 40, кислоты. Наилучшие результаты дает употребление смеси катализаторов в количестве 0,02% (ХаРО31)с 11 0,023/О
К,-,$;О-, по отношению к реакционному растВОру.
Пример 1. 100 г фенантрена, 0,05 г гексамстафосфата натрия, 0,05 г пиросульфата калия и 2000 лл 12,5 3-ной перуксусной кислоты нагревают в течение 2,5 час при температуре 85 — 95-С. После окончания реакции уксусную кислоту отго1 яю г под вакуумом.
Остаток предсгавляст сооой 96%-ную дифеновую кислоту. Для очистки ее растворяют в
ВОлнох3 растворе соды, ОтфильгроВыва1от смО
5 листые примеси и 31з фильтрата после подкислс;-1ия выдсля1от дифсновую кислоту с т. пл.
227 — 229" С. Выход 81"„.
П р и м с р 2. 100 г фенантрена, 0.015 г гсксамстафосфата патр!1я, 0,015; пиросуль10 фата калия и 500 11.1 40%-ной псруксусной кислоты нагревают при температуре 90"С в течение 15 11ин. Выделение полученной дифеноьсй кислогы осуществляют аналогично описанному в примере 1. Выход дифсновой кис15 лоты 85оо
Предмет изобрстения
Способ получения дифсновой к1. слоты окисле 1исм фенантРена 12 — 403 p пеРУ. chic»oik ки20 слотсй, от.1ича1оирйся тем, что, с целью увслнчс:lия выхода конечного продукга, сокращения времени процесса и расхода псруксусной кислоты, процесс 13сд г в присутствии катализаторов гсксамст;1113осфата натрия и пиро25 сульфата калия нли их смеси.
