Способ получения малоновой кислоты

Авторы патента:

Грудьев И.Л.

C07C55/08 - малоновая кислота

C07C51/285 - пероксидными соединениями

Л 137910

Класс ) 2о, 1 ) СССР

О1 1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа № 50

И. Л. Грудьев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л1АЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 19 марта 1960 г. аа № 659800/2З и Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 9 за 1961 г.

Известен способ получения малоновой кислоты, основанный на реакции окисления яблочной кислоты перекисью водорода в среде аммиака при 20 . Способ отличается низкой производительностью (реакция окисления длится 30 час) и большими потерями малоновой кислоты в процессе ее выделения.

Предлагаемый способ получения малоновой кислоты основан на окислении яблочной кислоты перекисью водорода в водной среде при температуре 70 вЂ” 75 . Длительность процесса окисления составляет

2 вЂ” 2,5 час; выделение малоновой кислоты осуществляют кристаллизацией из частично упаренных водных растворов. Вь|ход 50 вЂ” 60% от теоретического.

П ри мер. К l34 г 50о/р-ного водного раствора яблочной кислоты ири температуре 60 и интенсивном перемешивании приливают постепенно 105 л л 30е а-ного водного раствора перекиси водорода. Скорость подачи перекиси водорода регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 75 . По окончании прилива перекиси водорода реакционную смесь выдерживают в течение часа, после чего упаривают под вакуумом прп температуре не выше 70 до появления кристаллов. Упаренный раствор охлаждают, отфильтровывают выпавшие кристаллы малоновой кислоты и сушат их при температуре 60 вЂ” 65 .

Выход малоновой кислоты 60 jI, от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения малоновой кислоты путем окисления яблочной кислоты перекисью водорода, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и удешевления себестоимосги целевого продукта, окисление проводят в водном растворе перекиси водорода )I при темпеp3Tvpc, Hc . превышающей 75 .

Способ получения ксилоновой кислоты // 65824

Способ получения алифатических дикарбоновых кислот с8, с 10, с12 // 2174507

Изобретение относится к получению алифатических дикарбоновых кислот С8, С10, С12 полупродуктов для пластификаторов, клеев, лаков, смазок с ценными эксплуатационными свойствами

Способ получения этилового спирта и уксусной кислоты (варианты) // 2187491

Изобретение относится к способам получения этилового спирта и уксусной кислоты или их смеси, которые могут быть использованы во многих отраслях народного хозяйства

Способ получения янтарной кислоты // 2236398

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения янтарной кислоты, проявляющей различные виды биологической активности

Катализатор, способ его приготовления и способ получения бензойной кислоты // 2335341

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения бензойной кислоты (С6 Н5СООН, бензолкарбоновая кислота) каталитическим окислением бензилового спирта раствором пероксида водорода, а также к катализаторам для его осуществления и способу их получения

Способ получения тетрафторфталевой кислоты // 2037482

Изобретение относится к химии фторорганических соединений, конкретно к способу получения тетрафторфталевой кислоты (I), которая может быть использована для синтеза бактерицидных препаратов [1] агрохимических средств, жидких кристаллов, термостойких полимеров и светочувствительных материалов

Способ получения метилового эфира -формилмасляной кислоты // 2042660

Изобретение относится к способу получения эфиров альдегидокислот, конкретно метилового эфира -формилмасляной кислоты, который используется при синтезе важного медицинского препарата -биотина

Способ получения дифтормалеиновой кислоты // 183732

Способ получения формилакриловой кислоты // 195447

// 197571

Способ получения дифековой кислоты // 218154

Способ получения малоната и сукцината марганца (ii) // 2373182

Изобретение относится к способу получения малоната или сукцината марганца (II), которые могут быть использованы в различных областях химической практики, аналитическом контроле и при проведении научных исследований, путем прямого взаимодействия металла и его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего средства, где марганец, его диоксид и дикарбоновую кислоту в исходной загрузке берут в мольном соотношении (1+x):1:(2+x) в расчете на получение (2+x)m молей соли, где x в приведенном мольном соотношении загружаемых реагентов берут 0,4±0,1 для янтарной кислоты и 1,0±0,1 для малоновой кислоты, a m - количество молей диоксида марганца в загрузке; йод дозируют в количестве 0,05 моль/кг реакционной смеси после загрузки органического растворителя и кислоты, но перед загрузкой диоксида марганца и металла, при этом сумму масс кислоты, металла и его диоксида берут в диапазоне 15-25% от массы начальной загрузки, а соотношение масс бисера и загрузки 1:1, процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 40°С при контроле методом отбора проб до практически количественного расходования всех загруженных реагентов в целевую соль, после чего его прекращают, суспензию конечной реакционной смеси отделяют от бисера и фильтруют, осадок продукта промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку от следов металла и его диоксида путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс

Способ получения малоновой кислоть! // 195442

Способ получения n,n'-maлohил-биc-amиhg'kиcлot // 236478

Способ получения диметилмалоновой кислоты // 516673

Способ получения замещенных карбоновых кислот // 517578