Патент ссср 197571

 

l9757I

Ооаа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое OT a.BT. CBHjjCTC I»oTB2 ¹

Заявлено 11.V.1966 (№ 1I075905/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.V1.1967, Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 14.Л1.1967

МПК С 07с

Комитет по делатх иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР ДК 1.17.293 113.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. М. Шахназарян, В. А. Гарибян и М. T. Дангян

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,р-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Известен способ получешгя а, -дихлорпронноповой кислоты хлорированием акрилонитрила в присутствии серной кислоты и воды при температуре 40 — 50 С с последующим выделением целевого продукта путем перегонки.

Выход продукта составляет 15%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что 1,1,3-трихлорпропен-1 подвергают окислению перекисью водорода в уксусной кислоте или в уксусном ангидриде при температуре 50 — 65 С. Ведение процесса таким ооразом увеличивает выход продукта до 75%.

Пример. Ii смеси 20 г (0,138 лголь) 1,1,3трихлорпропена-1 с 10 лл уксусного ангидрида медленно при перемешивании и охлаждении прибавляют смесь 60 лгл 30%-ной перекиси водорода и 90 игл уксусного ангидрида (при необходимости добавляют уксусный ангидрид

;го получения гомогенного раствора). Реакционную смесь нагревают в течение 15 — 30 час (лучше 25) прп 50 — 65 С. Удаляют уксусную кислоту под слабым вакуумом (водоструйный насос). Остаток перегоняют и собирают фракцию, перегоняющуюся при 83 — 84 С (2 ляг рт. ст.). Выход сс,р-днхлорпропионовой ,кислоты 14,6 г (75% от теоретического), т. пл 51 С (из петролейного эфира).

Предмет изобретения

Спосоо пол re » n,,P-дихлорпропноновой кислоты, отличаюгиийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, 1,1,3-трихлорпропеп-1 подвергают окислению перекисью водорода в уксусной кислоте или в уксусном ангидриде прн температуре 50 — 65 С с выделением целевого продукта известным способом.