Патент ссср 218887
О П И С А Н И Е 21888 7
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Согоа Советскик
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 21.1.1965 (№ 939339/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26Х1!1.1969. Бюллетень ¹ 27
Дата опубликования описания 4.1.1970
МПК С 07f
УД К 547.532.419.5.
07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Л. Д. Аханова, М. Г. Воронков, Е. Г. Каган и А. Л. Клебанский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ДИМЕТИЛСИЛИЛ)-БЕНЗОЛА
Известен способ получения бис-(диметилсилил) -бензола взаимодействием дибромбензола с диметилхлорсиланом и магнием в среде тетрагидрофурапа.
С целью упрощения способа и повышения степени чистоты продукта предложено получать бис-(диметилсилил) -бензол взаимодействием дихлорбензола с диметилхлорсиланом и диоперсным натрием в смеси растворителей углеводородного и эфирного характера, на- 10 пример октана и диэтилового эфира, в присутствии этилацетата в качестве катализатора.
Пример 1. К дисперсии, полученной пз
30 г (1,3 г .атолг) металлического натрия в 15
150 мл октана, добавляют 31 г (0,38 поль) диметилхлорсилBiHа и 100 мл диэтплового эфира. К полученной смеси постепенно приливают при интенсивном перемешивании 35 г (0,24 люль) 1,4-дихлорбензола в смеси с 80 лг г 20 диэтилового эфира и 63 г (0,67 лголь) дпметилхлорсилана, одновременно добавляя го каплям этилацетат (всего 0,5 лгл) и регулируя скорость подачи таким образом, чтобы температура реакционной массы не превыша- 25 ла 45 C. Затем смесь перемешивают 18 час при 40 — 45 С, после чего отгонгпот избыток диметилхлорсилана и диэтиловый эфир, отфильтровывают осадок, промывают его эфиром, смешивают фильтрат и промывную жпд- 30 кость, отгоняют растворптелп, и ректифпцируlo1 остаток B BBI4YK ме Н3 колонгсе Видмера.
Получают 18,5 г (42%) 1,4-бис-(дпмегилсплпл)-GeHaoaa, т. кип. 122 †1 С при давлении 48 мм рт. ст.; n 1,5023; d20 0,8750; МКп
65,38. вычислено 64.94; найдено Н, связанного с Si, 1,035%, вынчпслено 1,037%.
Пример 2. К дисперсии, полученной из
3! г (1,33 г атом) металлического натрия в
130 м.г ксплола и смешанной с 48 г (0,51 л.оль) пметил..лорсплана и 120 лтл диэтплового эфира прп интенсивном перемешпванпп в течение 75 лгггн прибавляют смесь 36 г (0,243 мо.гь) 1.2-дихлорбе гзола, 50 лгл дпэтилового эфира и 46 г (0,48 моль) дпметплхлорсилана, периодически добавляя rro капп 1м этилацетат (всего 0,8 лг,г). Затем реакцпонпу1о смесь перемешивают прп 40 C в течение
4 «ас, осадок отфпльтровываюг и промыва1от
=-фпром, от фпльтрата отгоняют растворптели, и ocT3ò0«ректпфпцпру1от в Вакуh ме на колон14е Видмера.
Получают 18,3 г (39% 1 1,2-бис- (дпмет,1лсплпл) -бензоча, т. кпп. 127 — 128" С прп давлении 50 мгн рт. ст.; nD 1,5110, d40 0,9018, ЧКгг
64,68, вычислено 64,94; найдено -Н, связанного с Si, 1,040%, вычислено 1,037%
218887
Предмет изобретения
Составитель М. Кожинская
Техред Л. К. Малова Корректоры: Г. П. Шильмаи и А. П. Васильева
Редактор А. Петрова
Заказ 3343/4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения бис- (диметилсилил) -бензола взаимодействием дигалоидбензола с диметилхлорсиланом и металлом в присутствии органического растворителя, отлича ои;ийсл тем, что, с целью у прощения способа и човышения степени чистоты целевого продукта, в качестве дигалоидбензола используют дихлорбензол. а в качестве металла используют дисперсный натрий в смеси растворителей углеводородного и эфирного характера, например октана и диэтилового эфира, и процесс ведут в присутствии этилацетата:в качестве катализатора.
