Способ получения галоиданилинов:i[| патгнтко-; '" т;хк;{^; :г1:ая '^iсизлиотека
О Л И С А Н И Е 235039
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДETEJlbCTBY
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства %в
Кл. 12q, 3
Заявлено 24.!.1967 (Ro 1128661/23-4) с присоединением заявки К
Приоритет
Опубликовано 05.VIII.1969. Бюллетень . м 25
Дата опубликования описания 26.XII.1969
МПК. С 07с
УДК 547.551.51.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
П. Н. Овчинников, И. И. Бать, Г. А. Чистякова, Л. Г. Гусева, В. В. Реброва и С. С. Щербакова
Государственный институт прикладной химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНИЛИНОВ
Предмет изобретения
Известны способы получения галоиданплпнов, заключающиеся в восстановлении соответствующих галоиднитробензолов в присутствии в качестве катализаторов палладиевого угля (2% Pd) и рения на носителе — активированном угле (10О„Re).
Предлагаемьш способ отличается от изBQcTHbIx тем, что восстановление галоиднитробензолов до галоиданилинов ведут в присутствии палладиевого катализатора, промотнрованного добавкой рения.
Промотирование,палладиевых катализаторов рением значительно повышает их активность и селективность, дает возмо>кность использовать катализаторы с .низким содер>канием палладия и рения (до 0,5О/о Pd и до
1% Ке) для получения галоиданилинов с количественным выходом.
Пример 1. Восстановление 3,4-дихлорнитробензола проводят на пилотной установке непрерывного действия. В качестве катализатора используют 0,5 / -ный гранулированный палладированный уголь с добавкой 0,1 1> Re.
Загружают 40 лл катализатора; растворителем служит анилин; давление водорода
200 ати, контактная нагрузка дихлорнитробензола 0,2 — 0,3 г/лл кат. час; темгература
70 — 140 С.
Прп практически полной конверсии 3,4-дпхлорнптробензола степень дегалоидированпя не превышает 0,7 — 1,0",. В опыте на 0,5 /О-ном палладпрованном угле без добавки рения
5 степень дегалопдированпя составляет 7 /О.
Пример 2. Восстановление 3,4-дпхлорнптробензола проводят на пилотной установке непрерывного действия, В качестве катализатора используют 0,1",,, -ный палладпрованный
10 уголь с добавкой 1% 1 е. Катализатора загружают 40 .пл; давление водорода 200 пти; контактная нагрузка дихлорнптробензола
0,2 — 0,3 г, пл кат. чпс; температура 90 — 140 С.
1. Способ получения галопданплинов каталптпческпм восстановлением соответствующих
2о галопднптробепзолов на палладпевом катализаторе, ог.тичпюцийсч тем, что, с целью снижения степени дегалопдпрованпя, повышения активности катализатора и снижения расхода палладпя, катализатор промотируют добав25 кой рения.
2. Способ по и. 1, отличпю цийс.ч тем, что палладпй берут в количестве до 0,5, а ре— д 1 /.