Бйблиотскл i
2I8865
ОПИСАНИЕ
ИЗОЫ ЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советокиз
Социалистических
Реслублив
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.IX.1966 (№ 1100131/23-4) М. Кл. С 07с 87/60 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Комитет по делам изобретений N открытий лрн Совете Министров
СССР
УДК 662 236 72(088 8) Опубликовано 15.Ч.1972. Бюллетень Л 16
Дата опубликования описания 12Х1.1972
LCz .v1 ). -1 =<
J1i i3 LL (g» ф(Лв горы изобретения
Д. А. Нестеренко и Л. T. Еременко
Филиал Института химической физики AH СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,4,6-ТETPAHИТРОАНИЛИНА
Предмет изобретения
Известен способ получения 2,3,4,6-гетраннтроанилина нитрованием анилнна в избытке серной кислоты нитратом калия.
С целью сокращения расхода серной кислоты и уменьшения времени проведения процесса, нитрацию ведут азотной кислотой.
Пример. В пятилитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают 3000 мл сернои кислоты с уд. в. 1,83 и при раоотающей мешал- 10 ке приливают в течение 10 — 15 мин 156 г анилина, поддерживая температуру 20 — 25 С с помощью охлаждающей водяной бани. Затем баней со смесью хлороформа и сухого льда охлаждают содержимое колбы до — 5 C и при 15 этой температуре наливают в колбу нитросмесь, предварительно приготовленную из
480 мл серной кислоты с уд. в. 1,83 и 96 мя азотной кислоты с уд. в. 1,50. Время слива питросмеси определяют интенсивностью 2р охлаждения; оно составляет обычно 15—
20 мин. По окончании слива нитромассу выдерживают 1 час при — 5 С, после чего убирают охлаждающую баню. Еще ч.рез час, за который температура нитромассы под действием 25 тепла окружающей среды поднимается до 10—
12 С, к ней в течение 10 мин приливают 270мл азотной кислоты с уд. в. 1,50. По окончании слива азотной кислоты температура внутри колбы поднимается до 35 — 40 С, а еще через
10 мин до 50 — 55 С. При этой температуре нитромассу выдерживают 2 час, сначала с помощью охлаждающей водяной бани, а затем (к концу реакции) лри помощи бани с горячей водой.
Через 30 — 40 мин после начала выдержки из нптромассы начинает выделяться кристаллический продукт. По окончании выдержки соде ржи мое колбы охлаждают ба ней с холодной водой до 15 С, кристаллический продукт отфильтровывают под вакуумом на воронку, покрытую полихлорвиниловым полотном, тщательно отжимают от отработанной серной кислоты и промывают на фильтре 600мм 50%-ной серной, кислоты, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод.
Промытый продукт сушат на воздухе в течение суток. Выход 2,3,4,6-тетраннтроанилина
153 г т, пл. 214 С.
Способ получения 2,3,4,6-тетранитроанилина путем нитрации анилпна в среде серной кислоты, отличатощийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса и расхода серной кислоты, нитрацию ведут азотной кислотой.
