Способ получения n,n'-maлohил-биc-amиhg'kиcлot

 

1

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Соввтбких

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свпдегельства №

Заявлено 10.Х.1967 (№ 1189263/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.VI1.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 11.XII.1969

Кл. 12q, 6/01

МПК С 07с

УДК 547.466.07(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. Б. Дашкевич и К. В. Соколов

Ленинградский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -МАЛОНИЛ-БИС-АМИНОКИСЛОТ

ЖИРНОГО РЯДА

Мол. в.

ИсходН6!Й продукт о о ::( б

CJ о

Е х

2 ю

Т. пл., =С о д

О ."Й сЗ

= o

О О

-"( о и

2 сп

ФОРМУЛА

11,38 11,16 72

СНЗ СН СООН СНЗ СН СООН

NH ÑO СН, CO NH

Аланин

145 †1 246

245 сн,(сн1-сн соон сн,(сн1-сн соон

NH — СΠ— СН,— СΠ— NH

Норвалин

182 †1 302

300

9,36 68

9,27

CH,(CHÄ, CH CH,(СНД, CH СООН

N Н вЂ” СΠ— CH — СΠ— NH ! б

Норлей цин

149 — 152 330

335

8,48 8,36

СН, CH — СН вЂ” СООН СН вЂ” СН вЂ” СООН

СНз СНз.

NH — CO — СН.,— CO — NH

Валин

179 †1 302

292

9,27 9,14

Лейцин

238 †2 330

СН, СНЗ

СН СН,-СН СООН СН СН,— СН-СООН

NH — CO — СНЗ вЂ” СΠ— NH

338

8,48

7,77 58

Данное изобретение относится к классу аминокислот жирного ряда, оно может найти применение в фармацевтической промьппленности.

Предложен способ получения N,N -малонилбис-аминокислот жирного ряда, заключающийся в том, что соответствующие аминокислоты подвергают взаимодействию с недокпсью углерода в водно-щелочной среде.

Пример. В результате реакции ряда аминокислот жирного ряда с недокисью углерода получают N,N -малонил-бис-аминокислоты, данные о которых приведены в таблице.

Целевые продукты получают в одинаковых условиях.

Раствор 1 г аминокислоты в 50 лл воды подщелачивают водным раствором NaoH до рН 8,5 — 9 и в раствор пропускают недокись углерода в 1,5 количестве от расчетного. Затем воду отгоняют при 60 С под вакуумом. Сухой остаток обрабатывают 50 мл ацетона прп

50 С и в смесь пропускают сухой хлористый водород до кислой реакции раствора. Выделившуюся в результате реакции NaC1 отфильтровывают. Из раствора отгоняют ацетон.

Оставшееся масло обрабатывают 50 лл смеси равных количеств этилового эфира и ледяной уксусной кислоты. Выпавшие кристаллы N,N малонил-бис-аминокислоты перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и промы5 вают эфиром.

Предмет изобретения

Способ получения N,N -малонил-бис-аминокислот жирного ряда, orëè÷à/oè èéñÿ тем, что

10 соответствующие аминокислоты подвергают взаимодействию с недокисью углерода в водно-щелочной среде и целевой продукт выделяют известным способом.

Составитель Л. Иоффе

Редактор Л. К. Ушакова Техред 3. Н. Тараненко Корректор Г. С. Мухина

Заказ 3221/18. Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения n,n-maлohил-биc-amиhgkиcлot Способ получения n,n-maлohил-биc-amиhgkиcлot 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, а именно цинковым солям моно- или дикарбоновых кислот, проявляющих противоязвенную активность гастрозащитного типа

Изобретение относится к технологии производства известного аминогликозидного антибиотика, в частности к новому способу получения изепамицина

Изобретение относится к способу получения длинноцепочечной N-ацилированной кислой аминокислоты (I), включающему стадию (стадия промывки) удаления примесей разделением смеси длинноцепочечной N-ацилированной кислой аминокислоты, получаемой в результате выполнения нижеследующих стадий, которая содержит неорганические соли в качестве примесей, и среды, состоящей в основном из воды и третичного бутанола, на водный слой и органический слой, содержащий длинноцепочечную N-ацилированную кислую аминокислоту, при температуре от 35 до 80oС: 1) стадии (стадия ацилирования) конденсации кислой аминокислоты и галогенангидрида длинноцепочечной жирной кислоты в смешанном растворителе, содержащем в основном воду и третичный бутанол, в присутствии щелочи и 2) стадии (стадия разделения осаждением кислотой) доведения рН полученной реакционной жидкости до 1-6 минеральной кислотой для разделения смеси на органический слой и водный слой, в результате чего получают органический слой, содержащий длинноцепочечную N-ацилированную кислую аминокислоту, к трем вариантам длинноцепочечных N-ацилированных аминокислот или их солей, к двум видам жидкой и твердой косметической композиции и двум видам детергентной композиции

Изобретение относится к соединению формулы (I), обладающему способностью к связыванию с рецептором S1P (в частности, EDG-6, предпочтительно EDG-1 и EDG-6), его нетоксичным водорастворимым солям или его метиловому или этиловому сложному эфиру, которые могут использоваться для профилактики и/или лечения отторжения трансплантата, болезни трансплантата-против-хозяина, аутоиммунных заболеваний и аллергических заболеваний

Изобретение относится к усовершенствованному способу для окисления первичного амидоспирта до соответствующей амидокарбоновой кислоты с высоким выходом

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения N-ацетил-альфа-глутаминовой кислоты, используемой в качестве компонента эффективного психотропного препарата ноотропного действия деманолацеглюмат
Изобретение относится к способу получения малоната или сукцината марганца (II), которые могут быть использованы в различных областях химической практики, аналитическом контроле и при проведении научных исследований, путем прямого взаимодействия металла и его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего средства, где марганец, его диоксид и дикарбоновую кислоту в исходной загрузке берут в мольном соотношении (1+x):1:(2+x) в расчете на получение (2+x)m молей соли, где x в приведенном мольном соотношении загружаемых реагентов берут 0,4±0,1 для янтарной кислоты и 1,0±0,1 для малоновой кислоты, a m - количество молей диоксида марганца в загрузке; йод дозируют в количестве 0,05 моль/кг реакционной смеси после загрузки органического растворителя и кислоты, но перед загрузкой диоксида марганца и металла, при этом сумму масс кислоты, металла и его диоксида берут в диапазоне 15-25% от массы начальной загрузки, а соотношение масс бисера и загрузки 1:1, процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 40°С при контроле методом отбора проб до практически количественного расходования всех загруженных реагентов в целевую соль, после чего его прекращают, суспензию конечной реакционной смеси отделяют от бисера и фильтруют, осадок продукта промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку от следов металла и его диоксида путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс
Наверх