Способ очистки 2,6-лутидина
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ боюэ Советскиа
Социалистическиа
Ресл>ублик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 08,1Х.1966 (№ 1101132/23-4) Jz,7. 12р, 1 01 с присоединением заявки №.ЧПК С 074
Приоритет
Опубликовано 12.11.1969. Бюллетень Л 8
Комитет ло делам изобретений и открытир лри Совете Министров
СССР
УЛК 547.821.412.6 (088.81
Дата опубликования оп11сания 30Л 1.1969
Автор изобретения
Иностранец
Анджей 11>1ажинский (Польская Народная Республика) Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ 2,6-ЛУТИДИНА
Пример 1. В куб перегонной колонны вводят 3 вес. l. пиколиновой фракции, содержащей около 35 >, „2,6-лутидииа, 30>,„, 3-пиколина и 35>it> 4-ииколиил. Сюда же прибавляют
1 ве . ч. 5). „-ного рлстворл смльфлтл BiiiioBii».
11ри B»»)n,)»ettitit tipo»eccB Л1>стилля>и>и собирBIOT фрак>и>ю 2,6-луtll;)llllл, л TBкж>. сре:III IOIO фракцию.
После того, как B коилеисате ие нлблюлается разделения слоев, кипен ie в кубе прекращают и отделяют нижний слой рассо,1а. Далее остаточный слой основаиш1 продолжают перегонять обычным способом, Слой рассола и среднюю фракцию используют при
1 дистилляции следующей партии пиколиновой фракции.
П р и it е р 2. В куб перегонной колонны вводят 3 вес. ч. пиколиновой фракции, описанной в примере 1, и 1 вес. ч. воды, в которую при
20 помощи вращающегося барботера подают газообразный аммиак. Дисти1ляцию ведут 1о способу, описанному в примере 1.
Предмет изобретения
25 Спосоо очистки 2,6-лутидинл от 3- и 4-метилпиридина азеотропной ректификацией в присутствии водного растьора электролита, отлика>ощшкя тем. чTG, с целью упрощения процесса, в качестве электролитов используют
30 сульфат или гидроокись аммония.
Известны способы разделения I)-ïèêoëèíîвой фракции азеотропной рект)1ф11кацией с водой, а также в присутствии электролитов, например сернистого газа.
Предлагаемый спосоо о titñòt è 2,6-лу I ttgtttt;I от 3- и 4-метилпирилиил заключается в лзео I ровной ректифи капни (1-пи ко 1ииовой (1)1) l кции с водой в присутств>и1 электролита, »апример сульфата или п лроокиси аммония.
Использование B предлагаемом способе в качестве электролитов сульфата или п1дроокиси аммония позволяет применять ректификациotIItyto колонну с 10 теоретическими тарелками, работающую при флегмовом шс.те 1:2; вместо колонны в 100 тарелок при флегмовом числе 1:50. По предло)кенному способу можно получить смесь (- и у-николина, содержащую менее 1а/„2,6-лутидина.
Из первой фракции, выделенной в процессе ректифнка>ши, после деги IpaTaut I II получают
2,6-лутидш1 98%-ной чистоты.
Следующая средняя фракция карактеризуется постепенным увеличением содержания
13-пико, тина, Об ьем средней фракц:ш зависит главным образом от типа применяемой ректификационной колонны.
Ввиду того, что средняя фракция и раствор электролита возвращаются на циркуляцию, выход в процессе приближается к теоретическому н потери не превышают 2%.
Всрг рвать" . " з,м н т>то .
Ф JllfP- -, . л.О 1 .а т, -- Ж
