Способ получения нитрозоциклогексана
О П И С А Н И Е 237861
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. Овидетельства ¹â€”
Заявлено 18Х.1967 (№ 1157168/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 8Х11.1969
Кл. 12о, 3/01
МПК С 07 с
УДК 547.592.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
М. Ф. Абидова, В. К. Пицарис и А. С. Султанов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОЗОЦИКЛОГЕКСАНА
Предмет изобретения
Известен способ гидрирования нптроциклогексана водородом на катализаторе — никеле
Ренея. Однако при этом выделяют изомерный нитроциклогексану циклогексаноциоксим.
Для:предотвращения изомеризации предлагается процесс вести на частично дезактивированном тиофеновом катализаторе.
Пример 1. B автоклав загружают 10 ил пасы нного объема активированного никеля
Генея размером зерен 2><3 и смесь из 4 г нит- 10 роциклогексана в 36 г бензола с 0,052 г тиофена. Автоклав дважды продувают водородом, герметизируют, дают водород до 10 Ин/< -, включают электропечь и,по достижении 125 вращают. Продолжительность опыта — 4 час. 15
По окончании Опыта и охлаждения автоклава;выпускают отработанные газы и выгружают его. Из полученного катализатора отгоняют бензол. B остатке выпадают 2,1 г кристаллов,, которые отфильтровывают, высушивают и 20 взвешивают, что составляет 98,00/0. Фильтрат
20 имеет Dp 1,4610 нитроциклогексан в количестсве 1,44 г или 36,1 "/0, считая на исходное количество.
11епрореагировавший нитроциклогексан из нескольких Опытов соопрают, перегоня10т (I. кип. 118 C/120 тьтг рт. ст.) н используют.
П р.lf м ер 2. Берут 10 11.г HBcil(IIHQI объема к11келя Рснея, смесь из 4 г о-нитротолуола в 36 г бензола с 0,049 г тиофена. Давление водорода 10 Мн1",11-, рабочая температура 50 С, продолжительность опыта 4 час. После отгонк11 растворителя катализатор оставляют стоять; выпадают 0,82 г кристаллов нитрозоцш логексана, что соответствует 97%.
Ф11льтрат имеет (а р 1,5470) о-нптротолуол в количестве 2,81 г плн 70,30 с, считая на исходное количество.
Способ получения нптрозоциклогексана путсм гидрирования водородом нптроциклогсксана илп ортонитротолуола на катализаторе— никеле Ренея, от.гичагощийся тем, что, с целью предотвращения изомеризаци1! продукта, к 1 а. алпзатору добавляют не более 2% тиофена.
