Способ получения сложных эфиров а-оксинитрокетонов
пат биолнотона
О П И С А Н И Е 235008
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сента Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.Х.1967 (№ 1193915/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 13Л .1969
Кл. 12о, 12
МПК С 07с
УДК 547.284.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Ав-оры изс бретения
А. Л. Фридман и Г, С. Исмагилова
Заявитель Пермский филиал Государственного института прикладной химии
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЪ|Х ЭФИРОВ -ОКСИ Н ИТРОКЕТОНОВ
Изобретение относится к области синтеза сложных эфиров и-оксинитрокетонов, которые могут найти применение в органическом синтезе, в частности для получения потенциальных биологически активных веществ.
Предложенный способ заключается в сплавлении нитродиазокетонов с алифатическими карбоновыми кислотами при температуре 80—
90 С до прекращения выделения азота.
Продукты получают с выходом 25 — 65а, 0.
Данные полученных соединений представлены в таблице.
Пример. Общая методика получения эфиров сводится к добавлению небольшимн порциями либо кислоты к расплавленному нитродиазокетону, либо нитродиазокетона к расплавленной кислоте с последующей выдержкой расплава при температуре 80 — 90 С до прекращения выделения азота. Эфиры перекристаллизовывают из водного метанола.
555 - Тринитро - 2 - кетоамиловый эфир тринитроэтилМнитроаминоуксусной кислоты. К расплавленному на водяной бане 1 г I-диазо-5,5,5-тринигропен5 таноза-2-небольшими порциями прибавляют
1,2 г мелкорастертого тринитроэтил-N-нитроамнноуксусной кислоты. После прибавления кислоты реакционную массу выдерживают до прекращения выделения азота (4 — 5 час), за10 тем охлаждают и затвердевшее вещество перекристаллизовывают из 5 лтл горячего метанола. Выход 0,51 г; т. пл. 123 — 125 С.
Предмет изобретения
Способ получения сложных эфиров (t-оксииитрокетонов, от.шчающийся тем. что нитродиазокетоны сплавляют с алифатическими карбоновыми кислотами до прекращения вы20 деления азота.
235008
Сложные эфиры и-оксинитрокетонов
Найдено, Вычислено, %
Т. пл.
Эфир а-оксинитрокетона
N ой гО
2,29
89 — 91
2,26
19,00 24,61
24,43
49 — С (NOs) s
2,04
123 †1
21,51
22,31 21,71
1,99
3,22
61 — 62
17,03 29,31
51. 29,19
3,16
СНв — С (МОи) s
2,93
100 †1
25,47
30,80 26,01
2,76 — СНрС (NOs) s
Составитель Т. Лавриненко
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н, В. Босняцкая
Заказ 650/13 Тираж 440 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 (ИОа) sCCHsCHsCCHsOCOCHsCH«вЂ”
11
О (NOs) sCCHsCHsCCHsOCOCHsNCHsII 1
0 1 0, С (ИОг) з ° ° ° « ° °
CHsC (ИОв) sCHsCHsCCHsOCOCHsII
CHsC (NOs) sCHsCHsCCHsOCOCHsN—
II 1
0 NOs
Выход, считая на диазокетон,
