Способ получения высших алюминийалкилов

 

О П И С СЙ Й -Е

2 37891

Союа Советскив

Социалистическив

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 26.Х.1967 (№ 1192630 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 17Л 11.1969

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.256.2.07 (088.8) Авторы изобретения

А. Ф. Попов, Н. Н. Корнеев, А. Ф. Жигач, Н. К. Ефимов, В. Г. Герливанов, В. В. Вавилов, А. С. Сахиев и А. T. Меняйло

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЪ|СШИХ АЛЮМИНИЙАЛКИЛОВ

0 0 ):

13,0

10,6

29,6

24,0

14,3

8,5

25

Изобретение относится к,способу получения высших алюминийа IKH;IOB, которые .применяются как полупродукты для синтеза высших первичных спиртов, олефинов и карбоновых кислот и как компоненты каталитического комплекса для полимериза ции различных соедин ен и й.

Известен, способ получения высших алюминийалкилов из алюминия, водорода и этиле,на, заключающийся в предварительном получе нии триэтилалюминия с последующей ооработкой последнего этиленом при температуре

90 — 120 С и давлении не ниже 80 атм.

Для упрощения и интенсификации. процесса |предлагается алюминий подвергать взаимодействию с водородом и этиленом в одну стадию при молярноit соотношении водорода и этилена от 1: 3 до 1: 15, температуре 50—

150 С и да влении газовой смеси от 1 до

100 атм. Для проведения процесса применяют алюминий, легированный добавками титана, в виде порошка с развитой сеткой микропор.

Пример 1. В 2,5-л реактор с экранированным электродвигателем мешалки загружают 54 г алюминиевого сухого мелкодисперсного порошка, содержащего в своем составе 0,3% титана, 158 г триэФилалюминия в

158 г гептана. Содержимое реактора подогревают до 135 С, и в реактор подают смесь этилена с водородом в соотношении 4: 1 при ,давлении 25 ати. Реакцию проводят 6 час.

По окончании синтеза охлаждают и выгружают 980 г продукта. Конверсия алюминия

5 составляет 51,0% .

На основании хроматографического анализа полученной смеси алюминийалкилов было установлено, что она состоит пз (мол. 0!0)

11,5 триэтилалюминия, 14,5 трибутилалюми10 ния, 43,0 тригекси IB.lþìttíttÿ. 18,8 триоктилалюминия и 6.4 тридецилалюминия.

Пример 2. Реакцию проводят при условиях, описанных в примере 1, но при давлеI5 нии 40 ат.и и соотношении смесн газов

Св11 . Н2 8: 1. Выгружают 1080 г продукта.

Кочверспя алюминия 47,0", 0.

Состав реакционной смссп (мол. триэтилалюминий трибутилалюминий тригексилалюминий триоктил алюминий тридецилалюминий тридодеци IB.lþitttíèé

Пример 3. Реакцию проводят при условиях, описанных в примере 2, íî при давлении 5 ати. Выгружают 520 г продукта. Коп30 версия алюминия составляет 20,0.

237891 трибутилалюминий тригексилалюминий триоктилалюминий тридецилалюминий тридо,децилалюминий тритетрадецилалюминий тригексадецилалюминий триокта,децилалюминий

5,8

8,4

14,3

22,2

18,1

13,3

8,4

5,0

Составитель И. Спешилова

Техред Л. Я. Левина Корректор А. С. Колабии

Редактор Г. Гуськова

Заказ 1434/15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооре ений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Состав реакционной массы (мол. %): триэтилалюм,иний 46,8 трибутилалюминий 21,8 тригексилалюминий 26,1 триоктилалюминий 5,5

Пример 4. Реакцию, проводят при условиях, описанных в примере 2, но температуре

100 С. Выгружают 500 г,продукта. Конверсия алюминия 25,0%.

Состав реакционной массы (смол. /о): триэтилалюми ний 15,5 три бутилалюминий 28,0 тригексилалюмин,ий 37,3 триоктилалюминий 15,2 тридецилалюминий 5,0

Пример 5. Реакцию проводят при условиях, описанных в примере 2, но при синтезе

12 час. Выгружают 1685 г продукта. Ко и версия алюминия 60,0 o .

Состав реакционной смеси (мол. %): триэтилалюминий 4,5

1О

Предмет изобретения

Способ получения высших алюминпйалкилов из алюминия, водорода и этилена при повышенной температуре, отличающийся тем, что,, с целью упрощения и и нтенсификации

15 процесса,,последний осуществляют в о дну стадию,при .молярном,соотношении водорода и этилена от 1: 3 до 1: 15, температуре 50—

150 С и,давлении газовой смеси от 1 до

100 атм с применением алюминия в виде по20 рошка, с развитой сеткой микропор, легированного .добавками переходных металлов.