Способ получения алкилбромидов
239307
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 2/05
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 27.Vll.1967 (№ 1176489/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 18.Ill.1969. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания ЗОЛ 11.1969
МПК С 07с
Комитет Ilo делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.21 114.07 (088.8) Авторы изобретения
И. А. Айзенштат и Н. П. Ежова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБРОМИДОВ
Известен способ получения алкилбромидо в, заключающийся в обработке высших спи ртов бромом и cepoi нри нагревании до 110 С.
Выход Itpo„tукта составляет 40 — 41%. ,Г!рсдложеяный способ отличается от известного тем, что .процесс ведут IB присутст вии катализатора — пятиокиси ва надия.
Проведение процесса таким образом увеличит выход целевого продукта до 80%.
П р H м е р. В колбу вносят 585 г (0,22 г ноль) высших жиряых cIIHpTQIB, 4,4 г (0,197 г поль) измельче н ной серы черенковой и 0,5 г окиси ванадия. Смесь нагревают до 70 С, включают мешалку и постепенно в течеяис 1 «ас 30 лтик приливают 40 г (0,5 е но ь) II H7 l ol o брома. Затем постепенно нагревают до 100 С и выдерживают 1 «ас 30 лик. После этого мас су охлаждают до 80 С, прили вают еще 5 г брома (0,064 г 1толь), нагревают до 100 С и выдерживают 1 «ас 30,чин. Далее массу нагревают до 110 С, выдерживают при этой температуре еще 3 «ас. По окончании выдержки массу охлаждают до 60 С и содержимое колбы переносят в дслительную воро нку.
В вороненку вносят 30 мл сер ной кислоты (d 1,83), тщательно перемешивают и оставляют до полного разделения слоев. Нижний слой отделяют, à IHepxHHlt промывают 70 лтл
50%-,íîãî водного метанола, затем добавляют около 10 л.I 25%-ного аммиака до слабощсло шой реакции на бриллианговую жел5 тую бумажку.
Масса в воронке находится .в виде двух слоев: нижний — технический алкилбромид, верхний — |водный метано7. Нижний слой промывают еще раз 50 с1-ным метанолом, 10 отделяют от водного метанола, сушат поваренной солью. Подсушенный продукт переносят в колбу Кляйзе на, поваренную соль промывают 70 нл бензола и присоединяют к основному продукту. При атмосферном давле15 нии отгояяют оензол, затем при остаточном давлении 3 — 5 яхт рт. ст. осторожно перегоняют остаток, который перегоняется в преде,7ах 180 — 197 С. Выход продукта 57 г (80%, считая на загруженный спирт).
Предмет з обретен ия
Способ получения алкилбромидоз путехт обработки высших жирных спиртов бромом и серой с выделением целевого продукта из25 вестяыми приемами, отли«аюцийсл тем, что, с целью увеличения выхода целевого прод кта, процесс вед T в IlpHci тствии ката.7изатора — пятиокиси ванадия.
