Способ получения галоидсодержащего циклогексана

Авторы патента:

C07C23/10 - с шестичленным кольцом

C07C17/16 - гидроксильных групп

О rt È C А Н И Е 18107О

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1(, 12о, 2101

Заявлено 17.11.1964 (№ 882051/23-4) с присоединением заявки № 882052/23-4

МПК С 07с

УД1(547.592.! 3,07 (088,8) Приоритет 17.1I.1964

Опубликовано 15.IV.!966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 6Х1.1966

Комитет по делам изобретений и сткрьтий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения!

О. И. Темчин л ..

Научно-исследовательский институт химикатов для полимер1тйж материалов

Заявитель

r. с

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДСОДЕРЖАЩЕГО

ЦИКЛОГЕКСАНА

Предмет изобретения

Известен способ получения хлорциклогексана взаимодействием хлорциклогексанола с концентрированной соляной кислотой при температуре 100 С. Кроме того, известно получение бромциклогексана взаимодействием цик".îãåêñàíîëà с концентрированной бромистогодородной кислотой при температуре 100 С.

Предложенный способ отличается от известных тем, что вместо концентрированных кислот берут соляную кислоту с уд. в, 1,17 (конц. 33,46% ) ил и бромистоводородную кислоту с уд. в. 1,48 (конц. 46,3%), что соответствует постолнно кипящему водному гидрату, и процесс ведут с одновременной отгонкой образующегося готового продукта с водяным паром.

Таким образом можно исключить дополнительную операцию очистки, благодаря чему сокращается продолжительность процесса.

Пример 1. В колбу Вюрца емкостью

250 л л загрухкают 300 г бромистоводородной кислоты уд. в. 1,48 (конц. 46,3%) и 47 г циклогексанола с уд, в. 0,943. Содержимое нагревают до кипения и перегоняют при атмосферном давлении.

Полученный бромциклогексан, отделенный в приемнике от слоя слабой бромистоводородной кислоты и промытый холодной водой до нейтральной реакции, имеет уд. в. 1,28.

Выход 68 г (88% от теоретического, считая на циклогексанол).

П р н м е р 2. В колбу Вюрца емкостью

250 лл, снабженную термометром, загружают

230 г соля ной кислоты уд. в. 1, 174 (кон ц.

3346%) и 60 г циклогексанола уд. в. 0,945.

Содержимое нагревают до кипения и перегоняют при атмосферном давлении.

Полученный хлорциклогексан отделяют в

10 приемнике от соляной кислоты и промывают холодной водой до нейтральной реакции. Выход продукта 60 г (85с/о от теоретического, считая на циклогексанол) .

Вычислено, %: С l 29,95; мол, вес 118,5.

15 Найдено, %: С1 28,46; мол, вес 118,15.

Способ получения галоидсодержащего циклогексана, например хлор- плп бромциклогексапа, взаимодействием цпклогексанола с минер альной кислотой. например соляной илн

25 бромнстоводородной соответственно, при нагревании, отлича отииися тем, что, с целью упрощения технологии процесса, минеральную кислоту применяют с концентрацией не меньгпей, чем у постоянно кипящего водного гид30 рата, и процесс ведут с одновременной отгонкой образующегося продукта.