Способ получения хлорангидридов дихлорбензойных кислот

 

1

О П Й (. А "й-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетокик

Сокиал коти ческик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.XI I.1967 (№ 1204429i23-4) Кл, 12о, 1! с присоединением заявки ¹, 1ПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 18.111.1969. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 30Л П.1969

Номитет по делам изобретений и открытии ври Совете Миииотрое

СССР

УДК 547.583.!.07 (088.8) Авторы изобретения

Я. П. Скавинский, E. В. Сергеев, А. A. Рыжков, С. А. Антипова и Л. М. Павлович

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ

ДИХЛОРБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ

6,0

32

3,5

2.3-дихлорбензоилхлорид

3.-1-ли хло р бе 1зо ил хлор и д

2,3,6-трихлорбензоилхлорид опредекции, %:

0,8

58,5

26,5

10,2

0,8

3,2.

Известен способ получения хлорангидридов хлорировапиых бензойных кислот путем хлорирования i,iîðèñòoão бензоила,при 30 — 160=С в присутствии иромотированного водой катализатора — хлорного железа и треххлористой сурьмы. Процесс идет 8 час.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора берут сульфиды сурьмы, желателыно в коли.честве 0.1 — 10, и,процесс ведут прои 10—

180 С.

Выход продукта составляет 98%.

Пример 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и барботсром для подачи хлора, загружают

36 6 г 130 лл) хлористого бензоила, О 3 г пятисериистой сурьмы и при 60 С через реакционную массу пропускают хлор со скоростью

30 глас.

После получения привеса 17 — 18 г (с1.- 1,47 — 1,49 г, слтз) через 2 час хлорирования продукт реакции этерифицируют метиловым спиртом и подвергают газо-жидкостной хроматогра фии.

Изомерный состав продукта реа кции следу|сщий, %: лт-хлорбензоилхлорид 1,2

2,5-дихлорбеизоилхлорид 86,1

11 р ii м с р 2. В реактор загружают 30 лт

xëор.IcToi беизои lа и 0,5 г трехсернистой сурьмы и при 120 С проводят хлорироваиие в течение 2 «ac, d-" 1,47 — 1.49 г сл .

Газо-жидкостной «роматографией IHIoT изомерный состав продукта реа

1t-хлорбензоилхлорид

2,5-,ди хлор 6ен зоi гадал ор ид

2.3-дихлорбензоилхлорид

3,4-дихло рбеизоилхлорид

2,3,6-трихлорбензоилхлорид

2,3,5-трихлорбензоилхлорид

Предмет изобретения

1. Способ получения хлорангидридов дихлороензойных кислот путем хлорирования хлористого бснзоила при нагревании в присутствии катализатора, от.шчающийся тем, 25 что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора берут сульфиды сурьмы и процесс ведут при температуре 10 — 180 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 0,1 — 10% .