Патент ссср 182081

 

О П И С А Н И Е I8208l

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Goes Советских

Социалистических

Республик

K йАТЕЯТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 20.Х.1961 (№ 748878/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1Ъ .1966, Бюллетень № 10

Кл. 12о, 14

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.584 113.07 (088.8) Дата опубликования описания 15ХП.1966

МГ1-<, Автор изобретения

Иностранец Евальд Качман

Иностранная фирма Хемише Верке Виттеи ГмбХ (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения полупродуктов для производства синтетических материалов.

Известен способ получения дихлорангидридов фталевых кислот фотохлорированием эфиров этих кислот хлором при температуре выше

100 Ñ. Так, описано получение дихлорангидрида терефталевой кислоты фотохлорированием диметилтерефталата при температуре 150 С, С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения дихлорангидрида фталевой кислоты фотохлорированием фталида или его смеси с диметиловым эфиром фталевой кислоты с процентным содержанием фталида 12 — 20%, хлором при температуре

100 †1 С, скорости пропускания хлора

0,75 — 1,5 г)лшн и времени хлорирования 2—

5 час.

Пример 1. В цилиндрическом стеклянном сосуде нагревают 100 г фталида (т. пл.

73,7 С) до 100 С. Через фритту вводят, при одновременном освещении двумя лампочками в 200 вт, 159 г хлора. Поглощение хлора настолько хорошее, что продукт остается бесцветным. Только под конец реакции появляется желтая окраска, которая при последующем пропускании азота устраняется.

Получают 149 г дихлорангидрида фталевой кислоты (98% от теоретического), прозрачного, как вода, со следующими характеристиками: число омыления — найдено 1102, вычислено 1105; содержание хлора: найдено

34,3%, вычислено 34,0,о.

При дистилляции ни цвет, ни характеристи5 ка дихлорангидрида фталевой кислоты не изменяются.

Пример 2. B цилиндрическом стеклянном сосуде нагревают 100 г фталида до 135 C. Через фритту вьодят, при одновременном осве10 щении двумя 200 вт лампочками, 129 г хлора (с 22%-ным избытком).

Получают 151 г прозрачного, как вода, дихлорангидрида фталевой кислоты (99,5% от теоретического) со следующими характеристи15 ка ми: число омыления 1104; содержание хлора

34 7%

П р имер 3, 100 г продукта, содержащего

20 примерно 12% фталида, полученного в результатс окисления о-ксилола в жидкой фазе и перегнанного в вакууме при 140 — 155 С (11 мл1 рт. ст.) с кислотным числом 7 и числом омы. ления 459, хлорируют в цилиндрическом сосу25 де при освещении и температуре 150 — 160 С.

Всего через фритту пропускают 135 г сухого хлора. Время реакции зависит от скорости пропускания хлора, которая может составлять от 0,75 до 1,5 г/лтин на 100 г вещества. После

30 дистилляции продукта реакции получают 96 г

182081

Предмет изобретения,1Ф

У Г

Составитель Г. Б. Андион

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко

Корректоры: В. В. Крылова и Г. Е. Опарина

Заказ !630 17 Тираж 750 Формат бум. 60 90 /8 Обьем 0,13 изд. л. Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобрст=нпй н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 хлористого фталида с т. кип. 135 — 135,5 = С (9 мм рт. ст.). Содержание хлора 34,6%.

Пример 4. 86 г продукта, содержащего примерно 20% фталида, полученного в результате совместного окисления о-метилового эфира толуиловой кислоты и о-ксилола в течение

5 час хлорируют при температуре в 100—

110 С. Общий расход хлора 260 г. Источник света — 2 лампочки по 200 вт. Общий выход продукта 116 г, продукт перегоняют в вакууме при температуре до 145 С (15 л1м рт. ст.) и выделяют 95,5 г. 17 г жидкого остатка снова перегоняют в целях улучшения выхода.

Из прозрачного, как вода, погона выкристаллизовываются белые нити, вес которых после отделения петролейным эфиром составляет

5 г, представляющие собою согласно точке плавления 131,8 С и числу омылеппя 760 ангидрпд фталевой кислоты. В соответствии с вычисленными характеристиками фильтрат— чистый дихлорангидрид фталевой кислоты.

Способ получения дихлорангидрида фталевой кислоты фотохлорированием ее эфира

10 хлором при температуре выше 100 С, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, хлорированию подвергают фталид или его смесь с диметиловым эфиром фталевой кислоты при содержании фталида в смеси

15 12 — 20%, скорости пропускания хлора 0,75—

1,5 г/лтин на 100 г исходной смеси и времени хлорирования 2 — 5 час.