Способ изготовления керамических фильтрующих элементов
Владельцы патента RU 2325367:
Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Бакор" (RU)
Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к процессам изготовления керамических фильтрующих элементов, имеющих форму тел вращения, предназначенных для фильтрации пульп и стоков гальванических производств. Технический результат изобретения: расширение технологических возможностей и уменьшение доверительного интервала изделий по водопроницаемости. Формируют водную суспензию с влажностью 35-45%, содержащую монофракционный электрокорунд, бентонит и 10-90 мас.% дистенсиллиманитового концентрата, имеющего величину зерна, идентичную зернистости электрокорунда. Из водной суспензии наносят компоненты материала мембраны на пористую подложку, которая закреплена на оправке. Осуществляют вращение пористой подложки при одновременном распылении суспензии на фильтрующую поверхность вдоль оси вращения при постоянной скорости перемещения пятна распыления, а термообработку проводят при температурах перехода дистена в муллит. 1 табл.
Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к процессам изготовления керамических фильтрующих элементов, имеющих форму тел вращения, предназначенных для фильтрации пульп и стоков гальванических производств.
В практике изготовления пористых керамических фильтров с мембранным слоем используют последовательность операций, состоящих из получения пористой подложки различного зернового состава и формы пор и нанесения на рабочую фильтрующую поверхность мелкодисперсных водных суспензий из компонентов, формирующих, как химический состав мембраны, так и ее поровую структуру, которые определяют физико-механические свойства, проницаемость конструкции в целом и величину степени очистки (SU 685646, 1979; SU 687029, 1979; SU 1175924, 1984, SU 1661167, 1988; US 4856204, 1989; 7330456 A, 1995; RU 2204542 C1, 2003; RU 2274622 C1, 2006).
По технической сущности наиболее близким к предлагаемому способу изготовления керамических фильтрующих элементов является способ, включающий изготовление пористой подложки, изготовление материала мембраны, содержащего в твердой фазе монофракционный электрокорунд и магниевый монтмориллонит, получение суспензии, нанесение материала мембраны на поверхность пористой подложки и термообработку (RU 2274622 C1, опубл. 20.04.2006 г.).
Недостатком известного технического решения является операция нанесения мембраны из водной суспензии в режиме капиллярного насыщения при различном содержании и форме пор в пористой подложке, что приводит к образованию поверхности фильтрации с различным гидравлическим сопротивлением и низкой степенью очистки фильтрата вследствие широкого диапазона доверительного интервала коэффициента водопроницаемости, особенно при фильтрации пульп с высоким содержанием фракций менее 5 мкм.
Кроме того, данный способ нанесения материала мембраны удовлетворяет при формировании покрытия на плоских поверхностях, а при покрытии изделий, имеющих форму тел вращения или многогранник, возникают эффекты наплыва в зависимости от шероховатости поверхности фильтрации.
Техническим результатом является расширение технологических возможностей способа и получение изделий с узким доверительным интервалом по водопроницаемости.
Достигается это тем, что в отличие от известного способа твердая фаза материала мембраны дополнительно содержит дистенсиллиманитовый концентрат в количестве от 10 до 90 мас.%, имеющий величину зерна, идентичную зернистости электрокорунда, для нанесения материала мембраны подложку помещают на оправку, осуществляют вращение пористой подложки при одновременном распылении суспензии влажностью 35-45% на фильтрующую поверхность вдоль оси вращения при постоянной скорости перемещения пятна распыления, а термообработку проводят при температурах перехода дистена в муллит.
Сущность заявляемого технического решения заключается в том, что выполнение предлагаемого способа, согласно вышеописанной последовательности операций в совокупности с использованными материалами, формирующими мембрану, позволяет получить керамический фильтрующий элемент мембранного типа широкой номенклатуры и узким доверительным интервалом коэффициента водопроницаемости, что повышает надежность изделия в эксплуатационных условиях фильтрации пульп с различным содержанием мелких фракций.
Сравнение предложенного способа с прототипом позволяет утверждать о соответствии технического решения критерию «новизна», а отсутствие отличительных признаков в аналогах говорит о соответствии критерию «изобретательский уровень».
Испытание мелкосерийных партий мембранных элементов патронного типа в свечевом коллекторе ПКФ ОАО «Кольская ГМК» подтверждают возможность широкого промышленного использования изделий, полученных по предлагаемому способу.
Сущность изобретения реализуется совокупной последовательностью операций и используемых материалов в едином технологическом процессе, отличительными особенностями которого являются:
- введение в твердую фазу смеси монофракционного корунда и магниевого монтмоллонита дополнительно дистенсиллиманитового концентрата при концентрации 10-90 мас.% обеспечивает изменение поровой структуры, как в мембране, так и в при поверхностных слоях пористой подложки за счет перехода при спекании дистена в муллит с объемными изменениями в 14-16% и образованием мелкокристаллической пористости, которая работает как адсорбент при задержании мелких фракций пульп, а концентрационные пределы дают возможность изменять эту пористость в широких пределах с обеспечением узкого доверительного интервала коэффициента водопроницаемости;
- получение водных суспензий из смеси твердой фазы позволяет изготовить гомогенизированную смесь, способную к распылению, причем верхний предел влажности в 45% ограничен возможностью образования наплывов на фильтрующей поверхности, а при влажности в 35% уменьшается равномерность распределения материала мембраны за счет повышенной вязкости водной суспензии;
- закрепление пористой подложки на оправке преследует цель жесткой фиксации фильтрующей поверхности к потоку распыляемой водной суспензии;
- вращение пористой подложки осуществляют для равномерного распределения материала мембраны по диаметру изделия;
- одновременное распыление водной суспензии вдоль оси пористой подложки обеспечивает равномерное распределение материала мембраны по длине изделия, а перемещение пятна напыления с постоянной скоростью в двух взаимно противоположных направлениях исключает перекрытие наносимых слоев по фильтрующей поверхности пористой подложки;
- термообработка при температурах перехода дистена в муллит предназначена для осуществления полного положительного объемного изменения в 14-16%.
Пример 1
Предлагаемый способ был реализован для изготовления патронных фильтров с мембраной на наружной поверхности и размерами: Днар=12 см, ДВН=7 см, h=25 см.
Для реализации процесса использовались:
Керамическая пористая подложка с коэффициентом водопроницаемости 15±5 дарси;
Электрокорунд F-1200, F-600;
Разновидность природного бентонита - магниевый монтмориллонит;
Дистенсиллиманитовый концентрат с содержанием дистена 48-50%;
Вода водопроводная;
Сульфитно-спиртовая барда, плотностью 1,18 г/см3 (ССБ).
Дистенсиллиманитовый концентрат предварительно измельчали до величины зерна, идентичной зернистости электрокорунда.
Расчетное количество компонентов материала мембраны загружали в планетарную мельницу, смешивали в течение 3 мин и добавляли воду и ССБ до получения влажности 40%. После гомогенизирующего смешивания получали водную дисперсию с содержанием в 100 гр компонентов: электрокорунд F-1200 - 48 гр, дистенсиллиманитовый концентрат - 6 гр, бентонита - 6 гр, что соответствовало 10 мас.% содержания дистенсиллиманитового концентрата. Пористую подложку закрепляли на оправке и начинали вращение с числом 60 оборотов в мин со скоростью перемещения пятна распыления диаметром 2 см, равной 1,0 см в с.
Процесс нанесения толщины мембранного слоя в 300±50 мкм составлял 22 с. Полученную заготовку обжигали при температуре 1350°±50 в течение 1,5 часа.
Пример 2
Способ осуществляют, как в примере 1, при содержании 50% дистенсиллиманитового концентрата в твердой фазе и 45% влажности, что на 100 гр водной дисперсии составляет: электрокорунд F-1200 - 22,5 гр, дистенсиллиманитовый концентрат 27,5 гр, бентонит - 5,0 гр. Обжиг вели при температуре 1350±50°С в течение 2 часов.
Пример 3
Способ осуществляли, как в примере 1, при содержании 90% дистенсиллиманитового концентрата в твердой фазе и 40% влажности водной суспензии, что на 100 гр водной дисперсии составляет: электрокорунд F-1200 - 5,4 гр, дистенсиллиманитовый концентрат - 54 гр, бентонит - 3,6 гр. Обжиг, как в примере 2.
Пример 4
Способ осуществляли, как в примере 1, но использовали в твердой фазе электрокорунд F-600, при соотношении компонентов, как в примере 1.
Полученные изделия во всех вариантах не имели физических дефектов в мембране, дистен полностью переходил в муллит, что подтверждено кристаллографическим анализом. Свойства изделий приведены в таблице в сравнении с прототипом.
Данные таблицы показывают, что предлагаемое технической решение позволяет достичь поставленной цели, что улучшает качество получаемых изделий, в том числе увеличивается степень очистки при фильтрации пульпы железоочистки при содержании частиц размером <5 мкм до 62%.
| Таблица | |||||
| Критерий | Пример | Прототип | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 | ||
| Толщина мембраны, мкм | 300±50 | 300±50 | 300±5 | 300±5 | 300±50 |
| Коэффициент водопроницаемости, дарси | 1,2 | 4,5 | 7,2 | 9,0 | 12 |
| Доверительный интервал, дарси | ±0,2 | ±0,2 | ±0,3 | ±0,3 | ±3 |
| Степень очистки, % | 99,9 | 99,9 | 99,9 | 99,9 | 95±97 |
Способ изготовления пористых фильтрующих элементов, включающий изготовление пористой подложки, изготовление материала мембраны, содержащего в твердой фазе смесь монофракционного электрокорунда и магниевого монтмориллонита, нанесение материала мембраны в виде водной суспензии на поверхность пористой подложки и термообработку, отличающийся тем, что твердая фаза материала мембраны дополнительно содержит дистенсиллиманитовый концентрат в количестве 10-90 мас.%, имеющий величину зерна, идентичную зернистости электрокорунда, для нанесения материала мембраны пористую подложку помещают на оправку, осуществляют вращение пористой подложки при одновременном распылении суспензии влажностью 35-45 мас.% на фильтрующую поверхность вдоль оси вращения при постоянной скорости перемещения пятна распыления, а термообработку проводят при температуре перехода дистена в муллит.
