Способ определения массовой концентрации кислорода в контурах под давлением с водным теплоносителем

Авторы патента:

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

Владельцы патента RU 2326372:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации-Научно-исследовательский институт атомных реакторов" (RU)

Изобретение относится к аналитическому контролю молекулярного кислорода в теплоносителе и позволяет решать задачи контроля молекулярного кислорода в контурах под давлением с водным теплоносителем, в том числе в контурах исследовательских и энергетических реакторов, входящих в их состав петлевых установок, других ядерно-энергетических установок. Изобретение обеспечивает повышение достоверности получаемых результатов и расширение области использования способа. Сущность изобретения: способ определения массовой концентрации кислорода в контурах под давлением с водным теплоносителем включает отбор пробы теплоносителя, дросселирование и охлаждение пробы, измерение массовой концентрации растворенного кислорода амперометрическим датчиком. Дополнительно измеряют скорость потока теплоносителя в трубопроводе, давление в контуре и датчике, а пробу дросселируют в трубопроводе с внутренним диаметром не более 2 мм и длиной не менее чем значение, определяемое по предложенной формуле. 1 табл.

Известен способ определения массовой концентрации кислорода в теплоносителе с использованием автоматизированной хроматографической приставки АКВА, совместимой с газовым хроматографом [О.С.Бендерская, В.М.Махин и др. Газохимический мониторинг в петлевых экспериментах по обоснованию безопасности реакторов типа ВВЭР // Сб. докладов четвертой межотраслевой конференции по реакторному материаловедению. Димитровград, 15-19 мая 1995 г. В 4-х томах. T.1. Димитровград, 1996. С.210-220].

Способ включает операции отбора и подготовки пробы, градуировки датчика, а также операции сбора и обработки данных. Он представляет собой типичный вариант газовой хроматографии с предварительным отбором пробы водного теплоносителя и выделением газовой составляющей теплоносителя с помощью специальных сит на основе тетраполифторэтилена с последующим измерением молекулярного кислорода на детекторе по теплопроводности, сигналы которого обрабатывают с помощью расчета концентраций по хроматограммам.

Способ позволяет обеспечить высокую достоверность результатов в пределах чувствительности датчика, то есть может быть использован в качестве эталона.

Недостатком данного способа является невозможность обеспечения оперативности и непрерывности контроля. Кроме того, возможно облучение персонала во время пробоотбора и транспортировки пробы к месту проведения хроматографического анализа. Способ также не позволяет обеспечить достоверность измерений при определении значений микроконцентраций кислорода, находящихся на границе или за пределами чувствительности методики (0,07 мг/дм³).

Наиболее близким аналогом, совпадающим с заявляемым изобретением по наибольшему количеству существенных признаков, является способ измерения содержания растворенных в водном теплоносителе газовых составляющих (кислорода и водорода) с помощью амперометрического датчика, включающий отбор, охлаждение, дросселирование пробы и измерение массовых концентраций растворенных кислорода и водорода [М.Н.Шведова, В.Г.Крицкий, М.В.Софьин и др. «Системы мониторинга состояния ВХР на базе автоматизированного химического контроля действующих энергоблоков АЭС». Препринт, М., ЦНИИ Атоминформ, 2004, 88 с.]. Способ позволяет обеспечить непрерывность и оперативность измерений, но не обеспечивает достоверность измерений, так как сохранение достоверности измерений при контроле содержания растворенных газов в контурах под давлением, например в первом контуре реакторов типа ВВЭР-1000, предполагается обеспечить применением амперометрического датчика при давлении 0,5-1,0 МПа и температуре 20-40°С, что противоречит данным по растворимости этих газов при различных значениях давления и температуры.

Целью изобретения является повышение достоверности получаемых результатов и расширение области использования способа для контроля молекулярного кислорода в контурах с водным теплоносителем под давлением. Это, прежде всего, теплоноситель первых контуров исследовательских реакторов, входящих в их состав петлевых установок, других ЯЭУ с азотной компенсацией давления и реакторов типа ВВЭР с паровой компенсацией давления.

Предлагаемый способ определения массовой концентрации кислорода в контурах под давлением с водным теплоносителем включает отбор, дросселирование и охлаждение пробы, измерение массовой концентрации растворенного кислорода амперометрическим датчиком. Дополнительно измеряют скорость потока теплоносителя в трубопроводе, давление в контуре и датчике.

Причем пробу дросселируют в трубопроводе с внутренним диаметром не более 2 мм и длиной не менее чем:

где l - длина трубопровода, м,

ΔР - разность давлений на концах трубопровода, мм вод. ст.,

d - диаметр трубопровода, м,

g=9,81 м/с² - ускорение свободного падения,

λ - коэффициент сопротивления, зависящий от свойств теплоносителя,

υ - скорость потока, м/с.

При дросселировании в капиллярном трубопроводе диаметром менее 2 мм происходит гомогенизация водно-газовой пробы, сохраняется ее представительность, и измеренное амперометрическим датчиком значение концентрации кислорода, растворенного в теплоносителе, соответствует его уровню при давлении в контуре.

Отличительные признаки в совокупности с известными позволяют достоверно измерять концентрацию молекулярного кислорода в водном теплоносителе контуров под давлением, в том числе ядерно-энергетических установок и в других технологических контурах и емкостях, при сохранении оперативности и непрерывности процесса измерения.

В случае, если отличительные признаки будут отсутствовать, применение амперометрического датчика будет невозможным из-за несоответствия физико-химических характеристик теплоносителя техническим требованиям эксплуатации датчика. Установление трубопровода диаметром большим, чем 2 мм, приведет к значительному увеличению его длины, что технически нецелесообразно. При длине менее чем не обеспечивается достоверность и представительность измерений, поскольку водно-газовая проба будет негомогенизирована.

Способ реализуется следующим образом.

Отбирают пробу водного теплоносителя путем подачи на байпасный измерительный участок контура, содержащий капиллярный трубопровод диаметром 1 мм и длиной не менее рассчитанной по формуле , на котором пробу дросселируют, охлаждают и подают в амперометрический датчик для измерения массовой концентрации молекулярно растворенного кислорода. Для определения длины трубопровода l измеряют скорость потока теплоносителя в трубопроводе и давление в контуре и датчике.

В таблице 1 приведены сравнительные результаты измерений массовых концентраций кислорода в теплоносителе исследовательского реактора МИР. Измерения проводились при d=1 мм, l=30 м, ΔР=1950 мм вод. ст., υ=3,82 м/с. Данные подтверждают достоверность измерений массовых концентраций кислорода в контурах под давлением с водным теплоносителем с применением заявляемого способа.

Результат измерения массовой концентрации кислорода с применением заявляемого способа, мг/дм³	Результат измерения массовой концентрации кислорода хроматографическим методом с приставкой «АКВА» (эталонный интегральный метод), мг/дм³
3,212	3,218
1,313	1,321
1,037	1,060
0,146	0,154
0,043	0,058
0,016	0,037
0,003	0,028

Таким образом, заявляемый способ позволяет с высокой степенью достоверности оперативно и непрерывно проводить определение массовой концентрации кислорода в водном теплоносителе контуров под давлением, в том числе в теплоносителях первых контуров ядерно-энергетических установок и других технологических контурах и емкостях, то есть обеспечивают достижение цели.

Способ определения массовой концентрации кислорода в контурах под давлением с водным теплоносителем, включающий отбор пробы теплоносителя, дросселирование и охлаждение пробы, измерение массовой концентрации растворенного кислорода амперометрическим датчиком, отличающийся тем, что дополнительно измеряют скорость потока теплоносителя в трубопроводе, давление в контуре и датчике, причем пробу дросселируют в трубопроводе с внутренним диаметром не более 2 мм и длиной не менее чем:

где l - длина трубопровода, м;

ΔР - разность давлений в контуре и датчике, мм вод.ст;

d - диаметр трубопровода, м;

g=9,81 м/с - ускорение свободного падения;

λ - коэффициент сопротивления, зависящий от свойств теплоносителя;

υ - скорость потока теплоносителя в трубопроводе, м/с.

Изобретение относится к способам определения различных термодинамических констант неорганических и органических веществ в теоретической и практической областях химии.

Способ разделения белков кишечного сока у собак на фракции в полиакриламидном геле // 2322664

Изобретение относится к ветеринарной медицине. .

Способ определения дефектов гидроизоляционного покрытия и коррозионных повреждений наружных поверхностей подземных и подводных трубопроводов // 2319139

Изобретение относится к способам бесконтактного определения мест дефектов гидроизоляционного покрытия и коррозионных повреждений наружных поверхностей подземных и подводных катодно-защищенных трубопроводов с пленочной гидроизоляцией с помощью электрохимического анализа и может быть использовано в подземном трубопроводном транспорте.

Камера для электрофореза клеток // 2314521

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для биологических исследований суспензий клеток и образцов биоптатов. .

Способ определения ионного состава жидких сред // 2313781

Изобретение относится к пищевой промышленности, биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производству безалкогольных напитков, к приемам по контролю качества вод, сырья, жидких промежуточных и целевых продуктов биотехнологии, ликеро-водочной промышленности, производства безалкогольных напитков.

Способ определения иридия // 2311635

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к способам электрохимического определения иридия. .

Способ определения аланина в водном растворе // 2305834

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в качестве способа контроля содержания аланина в белковых смесях и биологически активных добавках.

Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе // 2305833

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах при производстве фармацевтических препаратов: биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.Способ селективного определения триптофана и фенилаланина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор триптофана и фенилаланина с исходными концентрациями 0,05 и 0,02 мг/мл соответственно, затем постепенно добавляют высаливатель кристаллический сульфат лития до его содержания 25 мас.% по отношению к массе водного раствора аминокислот, к приготовленному водно-солевому раствору триптофана и фенилаланина добавляют экстрагент - трехкомпонентную смесь гидрофильных растворителей в объемном соотношении водно-солевого раствора и смеси экстрагентов 10:1, причем смесь гидрофильных растворителей предварительно готовят из 60-70 мас.% бутилового спирта, 20-25 мас.% ацетона и 5-20 мас.% этилацетата, затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 5 мин, выдерживают несколько минут до полного разделения фаз, экстракт количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и определяют в экстракте содержание триптофана и фенилаланина, для этого по результатам кондуктометрического титрования строят кривую зависимости электроповодности раствора от объема прилитого титранта, по фиксированным точкам эквивалентности определяют массу триптофана и фенилаланина в экстракте, степень извлечения (R, %) триптофана и фенилаланина рассчитывают по формуле R=D·100/D+r, где D - коэффициент распределения триптофана и фенилаланина между трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Способ раздельного определения триптофана и тирозина в водном растворе // 2305832

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов непрерывной ферментации белков в серийных анализах производства фармацевтических препаратов.

Способ электрофоретического определения состава многокомпонентных растворов и устройство для его осуществления // 2300099

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу капиллярного электрофореза, и может быть использовано для выполнения анализов многокомпонентных растворов.

Способ фокусировки частиц (варианты) // 2326737

Изобретение относится к области разделения веществ, к области очистки веществ и к области концентрирования частиц

Устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия // 2327150

Изобретение относится к области измерительной техники и предназначено для использования в приборах аналитического контроля, осуществляющих непрерывное измерение активности ионов натрия в питательной и химически обессоленной воде

Устройство для измерения физических свойств жидкости // 2328728

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для высокоточного определения различных физических свойств (концентрации, смеси веществ, влагосодержания, плотности и др.) жидкостей, находящихся в емкостях (технологических резервуарах, измерительных ячейках и т.п.)

Способ определения адгезионной активности керамики зубного протезирования // 2329496

Изобретение относится к медицине, конкретно к электрохимическому методу определения адгезионной активности керамики зубного протезирования

Вольтамперометрический способ определения таллия в водных средах // 2338181

Изобретение относится к области аналитической электрохимии и может быть использовано для определения микроконцентраций таллия в различных объектах (вода питьевая, природная, очищенная сточная, пищевые продукты и др.) Способ включает последовательность операций, выполняемых на вольтамперометрической аппаратуре

Способ определения концентрации железа (ii) в электролитах железнения // 2339937

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, а точнее к методу ионометрии

Электрохимический газоанализатор // 2342651

Изобретение относится к измерительной технике, а точнее к области газового анализа и может быть использовано в портативных электрохимических газоанализаторах

Способ разделения свободных генетически кодируемых аминокислот // 2346931

Изобретение относится к разделению смесей свободных генетически кодируемых аминокислот методом капиллярного электрофореза и может быть использовано как для контроля качества лекарственных препаратов, так и для определения аминокислотного состава биологически-активных пептидов

Устройство для электрохимических измерений // 2348030

Изобретение относится к электрохимическим измерениям

Способ определения органических кислот в безалкогольных и алкогольных напитках методом капиллярного электрофореза // 2350938

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано как в технологическом контроле при производстве напитков, так и в контроле качества готовой продукции, оценке ее подлинности и выявлении фальсификатов