Устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия

Изобретение относится к области измерительной техники и предназначено для использования в приборах аналитического контроля, осуществляющих непрерывное измерение активности ионов натрия в питательной и химически обессоленной воде. Сущность изобретения: устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия содержит герметичную емкость для реагента, смеситель и средство регулирования подачи реагента. Патрубком емкость соединена со смесителем. Смеситель выполнен в виде камеры с подводящим и отводящим контролируемую среду каналами. Для уменьшения эксплуатационных затрат на обслуживание, повышения стабильности и точности измерений устройство снабжено воздушным компрессором. Нижний срез выходного патрубка компрессора расположен в донной части емкости для реагента. Объем камеры смесителя выполнен большим возможного объема подаваемой в нее смеси воздуха и паров реагента. В верхней части камеры смесителя выполнен канал, сообщающийся с атмосферой. Устройство снабжено автоматическим средством регулирования подачи реагента. В емкости для реагента установлен нагревательный элемент. Нагревательный элемент связан со средством регулирования подачи реагента. Эксплуатационные затраты снижены за счет меньшего расхода реагента и, соответственно, регламентных работ по его замене. Повышение стабильности и точности измерений обеспечено постоянством концентрации реагента в контролируемой среде. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано в приборах аналитического контроля, осуществляющих непрерывное измерение активности ионов натрия в технологических жидкостях, - в питательной и химически обессоленной воде, в конденсате пара котлов высокого давления и турбин, на предприятиях тепловой и атомной энергетики, химической, пищевой промышленности, а также в других отраслях.

Одной из серьезных технических проблем, возникающей при построении анализатора натрия, предназначенного для измерения малых концентраций ионов натрия, является проблема дозирования в пробу подщелачивающего реагента, как правило аммиака.

Необходимость подщелачивания контролируемой среды при измерении активности ионов натрия потенциометрическим методом обусловлена особенностью датчика. Ионоселективный натриевый датчик обладает также высокой чувствительностью и к ионам водорода. Создавая щелочную среду, резко снижают концентрацию ионов водорода, что позволяет осуществлять селективное измерение активности ионов натрия. Необходимым условием корректных измерений считается выполнение соотношения, когда значение рН среды превышает значение pNa на 3-3,5, то есть:

где

- активность ионов водорода,

- активность ионов натрия.

Из представленного выражения следует, что необходимое значение рН среды определяется нижней границей измерительного диапазона по натрию. По мере снижения этой границы должно увеличиваться рН и соответственно концентрация подщелачивающего реагента (в дальнейшем - аммиака, как наиболее распространенного реактива). Так, для измерения концентраций натрия (для разбавленных растворов активности и концентрации совпадают) 2 мкг/дм³ необходимо значение рН не менее 10,55. Расчеты показывают, что концентрация аммиака в растворе должна быть доведена до величины не менее 150 мг/дм³.

Для прибора непрерывного контроля при расходе контролируемой воды 100 мл/мин, что является типичным для подобных приборов, расход аммиака составит 0,9 г/ч. При использовании 30% раствора аммиака (максимальная концентрация водного раствора при 20°С) 1 л раствора хватит на 14 суток, при условии, что аммиак будет израсходован весь и расходоваться будет оптимально (т.е. без передозировок).

Таким образом, можно отметить, что в приборах непрерывного контроля малых концентраций натрия аммиак является весьма интенсивно расходуемым реагентом. Это создает определенные эксплуатационные неудобства. В то же время известно, что измерение концентраций натрия в диапазоне от 0,1 до 5 мкг/дм³ (что условно можно назвать малыми) является весьма актуальным для теплоэнергетики, где типовым пороговым уровнем концентрации натрия является значение 5 мкг/дм³.

Известно устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия «АТОН-101МП» (производитель - предприятие ООО «Промышленная электроника», Россия, 141190, Московская обл., г.Фрязино, а/я 402), содержащее камеру, внутри которой размещены емкость с аммиаком и канал, подводящий контролируемую воду. Выходя в камеру из подводящего канала, контролируемая вода в виде свободно падающей струи пересекает пространство камеры. Насыщение воды аммиаком осуществляется за счет диффузии паров аммиака из расположенной рядом емкости.

Недостатками устройства являются большие эксплуатационные затраты на обслуживание анализатора натрия, а также большие габариты устройства, низкие стабильность и точность измерений.

Указанные недостатки обусловлены тем, что степень дозирования аммиака в контролируемую среду не является постоянной и меняется с течением времени. Действительно, интенсивность процесса дозирования при фиксированной геометрии устройства и постоянной скорости потока воды полностью определяется парциальным давлением паров аммиака. В то же время, очевидно, что по мере истощения аммиачного раствора будет падать и давление этих паров. Потому, если оптимальная степень дозирования установлена для истощенного раствора аммиака, то для свежего раствора будет осуществляться передозировка. Эта передозировка будет тем больше (может быть даже в несколько раз), чем с более истощенным раствором рассчитано работать соответствующее устройство. Очевидно, что использование аммиачного раствора будет весьма неоптимальным, и это, в конечном счете, уменьшает период времени до очередной замены аммиачного раствора. Возможна ручная подстройка работы дозирующего устройства в процессе эксплуатации, однако диапазон регулирования у существующих устройств весьма ограничен. Регулирование степени насыщения в указанном выше устройстве производится изменением скорости потока воды, которого добиваются, изменяя гидростатическое давление жидкости путем подъема и опускания сосуда, из которого подается жидкость (контролируемая среда). При требуемом диапазоне регулирования 20-30 раз и более возникают конструктивные сложности в силу значительного увеличения размера конструкции. Негативно влияет на качество работы подобных дозирующих устройств и температурная нестабильность окружающей среды (воздуха).

Известно также устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия pNa-205.2 (производитель - предприятие «Антех», 246050, Республика Беларусь, г.Гомель, ул.Гагарина, 89), содержащее герметичную емкость для реагента, смеситель в виде камеры с подводящим и отводящим контролируемую среду каналами, патрубок, соединяющий емкость для реагента и смеситель, средство регулирования подачи реагента. В устройстве использован принцип водоструйного насоса - это так называемые инжекторы. Текущая струя воды в сужающемся канале создает разрежение. За счет этого разрежения засасываются пары аммиака из емкости, где он находится.

Известное устройство по совокупности существенных признаков является наиболее близким к заявляемому изобретению и выбрано автором в качестве ближайшего аналога (прототипа).

Недостатками устройства являются большие эксплуатационные затраты на обслуживание анализатора натрия, а также невысокие стабильность и точность измерений.

Указанные недостатки также обусловлены тем, что степень дозирования аммиака в контролируемую среду не является постоянной и меняется с течением времени, в силу причин, аналогичных описанным для анализатора натрия «АТОН-101МП».

В известном устройстве регулирование осуществляется также изменением скорости потока протекающей воды путем дросселирования канала подачи данной воды. Регулировка изменением скорости потока воды позволяет скорее поддерживать постоянство дозирования, но очевидно не решает проблему оптимального использования аммиака, так как с увеличением потока воды пропорционально больше потребуется и аммиака. К тому же и значительный расход контролируемой воды нежелателен в силу того, что прошедшая через прибор вода уже не может быть использована вторично (она насыщена аммиаком) и в дальнейшем просто сбрасывается. Принципиально возможно также изменять скорость поступления паров аммиака к контролируемой жидкости, изменяя сечение канала, через который поступает аммиак. Однако регулировка, осуществляемая путем изменения сечения газового канала, - это весьма прецизионная регулировка, в которой требуется регулируемый канал сечения (0,1-0,5) мм. Реализовать подобную регулировку по газу, насыщенному парами воды, чрезвычайно сложно. Возможная конденсация водяных паров в канале (особенно при изменении температуры окружающей среды) полностью нарушает работу дозирующего устройства.

Нестабильность концентрации в контролируемой среде подщелачивающего реагента приводит и к нестабильности измерений концентраций натрия. Это обусловлено тем, что подщелачивающий реагент в силу его летучести в небольшой степени попадает в потенциалообразующую систему опорного электрода анализатора натрия. При этом происходит смещение потенциала опорного электрода и появляется дополнительная ошибка всей измерительной системы. При стабильной концентрации подщелачивающего реагента потенциал опорного электрода способен придти к новому равновесному потенциалу, и указанная дополнительная ошибка измерения может быть исключена калибровкой прибора. При отсутствии стабильности концентрации подщелачивающего реагента подобная возможность исключается.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является уменьшение эксплуатационных затрат на обслуживание анализатора натрия, а также повышение стабильности и точности измерений.

Указанный технический результат достигается тем, что устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия, содержащее герметичную емкость для реагента, смеситель в виде камеры с подводящим и отводящим контролируемую среду каналами, патрубок, соединяющий емкость для реагента и смеситель, средство регулирования подачи реагента, согласно изобретению снабжено воздушным компрессором, выходной патрубок которого установлен в емкости для реагента таким образом, что его нижний срез расположен в донной части емкости, объем камеры смесителя выполнен большим возможного объема подаваемой в нее смеси воздуха и паров реагента, при этом в верхней части камеры смесителя выполнен канал, сообщающий ее внутреннюю полость с атмосферой.

Кроме того, средство регулирования подачи реагента выполнено в виде проточной ячейки, вход которой соединен с каналом, отводящим из смесителя контролируемую среду, размещенного в проточной ячейке, по крайней мере, одного датчика параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, измерительного блока и блока управления, причем выход датчика параметра среды соединен с входом измерительного блока, выход измерительного блока соединен с входом блока управления, а выход блока управления соединен с компрессором.

В емкости для реагента установлен нагревательный элемент, связанный с средством регулирования подачи реагента.

Датчик параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, может быть выполнен в виде датчика электропроводности, при этом измерительный блок представляет собой кондуктометр.

Датчик параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, может быть выполнен в виде рН-датчика, при этом измерительный блок представляет собой рН-метр.

Датчик параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, может быть выполнен в виде датчика концентрации подщелачивающего реагента, при этом измерительный блок является измерителем концентрации подщелачивающего реагента.

Сущность изобретения поясняется графическим материалом, на котором представлена принципиальная схема устройства.

Устройство содержит герметичную емкость 1 для аммиака, смеситель в виде камеры 2 с подводящим и отводящим контролируемую среду каналами 3 и 4, патрубок 5, соединяющий емкость 1 и камеру 2, а также средство регулирования подачи аммиака. Объем камеры 2 выполнен большим возможного объема подаваемой в нее смеси воздуха и паров аммиака. В верхней стенке камеры 2 смесителя выполнен канал 6, сообщающий внутреннюю полость камеры 2 с атмосферой. Устройство снабжено воздушным компрессором 7, выходной патрубок 8 которого установлен в емкости 1, при этом нижний срез патрубка 8 размещен в донной части емкости 1. В емкости 1 размещен также нагревательный элемент 9. Средство регулирования подачи аммиака выполнено в виде проточной ячейки 10, вход которой соединен с каналом 4 камеры 2 смесителя, размещенного в проточной ячейке 10, по крайней мере, одного датчика 11 параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, измерительного блока 12 и блока управления 13. Выход датчика 11 параметра среды соединен с входом измерительного блока 12, выход измерительного блока 12 соединен с входом блока управления 13, а выход блока управления 13 соединен с компрессором 7. Нагревательный элемент 9 также связан с средством регулирования подачи аммиака, при этом вход нагревательного элемента 9 связан с дополнительным выходом блока управления 13.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

Воздух, подаваемый из воздушного компрессора 7 по патрубку 8 в емкость 1 с аммиаком, в виде отдельных пузырьков проходит через аммиачный раствор, насыщается парами аммиака и, создавая избыточное давление в емкости 1, по каналу 5 поступает в камеру 2 смесителя. Здесь поступающая воздушно-аммиачная смесь, контактируя с контролируемой средой, поступающей по каналу 3, насыщает ее аммиаком. Избыток воздуха, освобожденный от аммиака, сбрасывается в атмосферу через канал 6. В силу того, что объем камеры 2 смесителя превышает максимально возможный объем поступающей воздушно-аммиачной смеси, скорость протока контролируемой среды через камеру 2 не зависит от объема поступающее смеси и остается постоянной. Количество подаваемого аммиака и, следовательно, степень насыщения контролируемой среды аммиаком легко регулируются изменением объема поступающего в емкость 1 с аммиаком воздуха. Наиболее удобно подобную регулировку выполнять, изменяя соотношение времен включенного и выключенного состояния компрессора 7 - реализуя так называемое широтно-импульсное управление компрессором 7. Подобный режим легко обеспечивает широкий диапазон управления дозированием (20-30) раз, практически недостижимый в других устройствах. Кроме того, подобный дозатор работает при любых потоках контролируемой воды. Еще более расширить диапазон регулирования позволяет нагревательный элемент 9, установленный в емкости 1. Нагрев аммиачного раствора позволяет повысить парциальное давление паров аммиака в условиях падения температуры окружающего воздуха. Нагревательный элемент 9 позволяет также снизить нагрузку на компрессор 7 при истощении аммиачного раствора.

Легкость управления дозированием аммиака позволяет оператору производить оперативно и точно подстройку степени дозирования.

Для исключения работы оператора предложенное устройство позволяет осуществлять автоматическое управление дозированием.

Контролируемая среда, насыщенная подщелачивающим реагентом, поступает на проточную ячейку 10 с размещенным в ней датчиком 11 параметра среды, однозначно связанного с рН среды. Измерительный блок 12 с датчиком 11 образуют систему, измеряющую значение параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды. Полученная информация передается на блок управления 13.

Блок управления 13 на основе полученной информации осуществляет управление компрессором 7 и нагревательным элементом 9, обеспечивая поддержание на заданном уровне значения параметра среды, однозначно связанного с рН среды. При этом обеспечивается поддержание рН среды на требуемом для нормальной работы анализатора натрия уровне.

Измеряемый параметр среды, однозначно связанный со значением рН среды и по которому осуществляется автоматическое регулирование, в зависимости от условий работы прибора может быть различным.

Для чистых вод малой электропроводности, где подщелачивающий реагент является доминирующей компонентой, наиболее целесообразно измерять электропроводность среды. Это обусловлено тем, что кондуктометрические измерения являются наиболее точными и стабильными, а также не требуют периодического обслуживания. Типовые погрешности измерения электропроводности современными техническими средствами находятся на уровне (1-1,5)%.

Это соответствует погрешности определения pH=(0,0043-0,0065). Стабильность кондуктометрических измерений такова, что периодичность калибровки составляет 1-2 года.

Для сред, электропроводностью которых нельзя пренебречь по сравнению с электропроводностью полученной подщелоченной среды, т.е. подщелачивающий реагент нельзя считать доминирующей компонентой, целесообразно измерять и осуществлять регулирование непосредственно по значению рН среды. В этом случае измерительная система будет просто рН-метром. Однако погрешность определения рН будет на порядок хуже, чем в случае кондуктометрических измерений, и составит 0,05 рН, что соответствует типовой погрешности рН-измерений. Кроме того, рН-измерительная система требует периодического обслуживания - обновления раствора хлористого калия в опорном электроде и калибровки (хотя бы раз в месяц).

В некоторых частных случаях возможно использование измерительной системы, измеряющей непосредственно концентрацию подщелачивающего реагента. Такая ситуация возможна, когда контролируемая среда имеет практически постоянный состав, а обслуживание датчика концентрации подщелачивающего реагента проще и дешевле, чем обслуживание датчика рН.

Выходящая из проточной ячейки 10 вода, насыщенная подщелачивающим реагентом, поступает далее на проточную ячейку анализатора натрия.

Предложенное устройство позволяет реализовать указанные выше преимущества. Уменьшение эксплуатационных затрат обеспечивается за счет уменьшения регламентных работ по замене подщелачивающего реагента, расход которого в предложенном устройстве осуществляется оптимально, без передозировок.

Повышение стабильности и точности измерений обеспечивается постоянством концентрации подщелачивающего реагента в контролируемой среде, дозировка которого остается постоянной как при изменении температуры контролируемой среды и окружающего воздуха, так и при постепенном истощении аммиачного раствора. Это позволяет исключить нестабильности потенциала опорного электрода, вызванные нестабильностью концентрации аммиака, проникающего в потенциалообразующую систему электрода.

1. Устройство дозирования подщелачивающего реагента анализатора натрия, содержащее герметичную емкость для реагента, смеситель в виде камеры с подводящим и отводящим контролируемую среду каналами, патрубок, соединяющий емкость для реагента и смеситель, средство регулирования подачи реагента, отличающееся тем, что оно снабжено воздушным компрессором, выходной патрубок которого установлен в емкости для реагента таким образом, что его нижний срез расположен в донной части емкости, объем камеры смесителя выполнен большим возможного объема подаваемой в нее смеси воздуха и паров реагента, при этом в верхней части камеры смесителя выполнен канал, сообщающий ее внутреннюю полость с атмосферой.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что средство регулирования подачи реагента выполнено в виде проточной ячейки, вход которой соединен с каналом, отводящим из смесителя контролируемую среду, размещенного в проточной ячейке, по крайней мере, одного датчика параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, измерительного блока и блока управления, причем выход датчика параметра среды соединен с входом измерительного блока, выход измерительного блока соединен с входом блока управления, а выход блока управления соединен с компрессором.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в емкости для реагента установлен нагревательный элемент, связанный со средством регулирования подачи реагента.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что датчик параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, выполнен в виде датчика электропроводности, а измерительный блок представляет собой кондуктометр.

5. Устройство по п.2, отличающееся тем, что датчик параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, выполнен в виде рН-датчика, а измерительный блок представляет собой рН-метр.

6. Устройство по п.2, отличающееся тем, что датчик параметра среды, однозначно связанного со значением рН среды, выполнен в виде датчика концентрации подщелачивающего реагента, а измерительный блок является измерителем концентрации подщелачивающего реагента.