Патент ссср 241422

 

О П И С А Н И Е 241422 изоьгетиния

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 20. I I.1968 (№ 1219534/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 18.IV.1969. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 26ХН1.1969

Кл. 12о, 19/02

12о, 5/05

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.446 113.07 (088.8) Авторы изобретения С. И. Садых-Заде, P. И. Мустафаев, С. Д. Юльчевская и С. Б. Татлиев

Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов

Академии наук Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ 1,1-ДИХЛОРБУТЕНА-1

Предмет изобретения

Предложенный способ получения окиси

l,l-дихлорбутена-l, заключающийся во взаимодействии аллилового спирта с СС1, при

78 С в присутствии перекиси бензоила с последующей обработкой полученной при этом смеси щелочью в эфире, как и соединение, является новым. Полученный, продукт можно применять для расширения эпоксидных смол.

Пример. A. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 280 г (1,82 моль) четыреххлористого углерода и при температуре 78 в течение 14 час по каплям добавляют раствор, состоящий из 3,69 г (0,015 лголь) перекиси бензоила, 8г (0,1моль) аллилового опирта и 28 г (0,18 моль) четыреххлористого углерода. По окончании реакции смесь перемешивают при той же температуре в течение 7 час, обрабатывают насыщенным раствором щелочи, органический слой сушат над КОН и после отгонки четыреххлористого углерода остаток перегоняют под вакуумом.

Выделяют 11,1 г (55%) 1,1,1,3-тетрахлорбутанола-4 с т. кип. 112 — 114 С (12 мл рт, ст.); о 1,5100; d 4 1,5158; MR найдено 42,07; вычислено 41,66.

Найдено, о/,: Cl 66,3; 66,1.

1 4НсСг40.

Вычислено, о/о. Сl 66,9.

Б. К 24 г порошкообразного КОН в абсолютном эфире добав,гяют 11,7 г (0,55 моль) 1,1,1, 3-тетрахлорбутанола-4 в течение 2 час при комнатной температуре. По окончании добавления спирта смесь продолжают перемешивать 6 "! . 11осле отгонки эфира из остатка выделяют 5,1 г (ббо/о) окиси l,l-дихлорбуте20 на-1 с т. кнп. 48 — 49 С (12 лл рт. ст.); и о

1,4920, d 4 !,3600, 4lR найдено 29,74; вычислено 29,40.

Найдено, 0/,. С 33,80; Н 3,29; Cl 50,79.

С гН4С40.

Вычислено, о/,: С 34 54 Н 2 89; Cl 51,06.

В ИК-спектре продукта имеются полосы, характерные для дихлорвинильной (1624 сл >) н эпоксидной (830 и 1240 см->) групп.

Способ получения окиси l, l-дихлорбутена-l, отличагощнйся тем, что аллиловый спирт подвергают взаимодействию с СС14 при темпера,туре 78" С в присутствии перекиси бензопла с последующей обработкой полученной при этом смеси щелочью в эфире.