Способ получения р-алкил(арил)-сульфонил-гидpaзидob-o- aлkил(apил)-n-aлkил-(n,n-диaлkил)-
245085
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
ВСЕСОЮЗНАЯ
IIATEIITII0ТЕХ11И ЕС1А Я
БИБЛИОТЕКА
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.VI I.1968 (№ 1258769/23-4) Кл. 12о, 23/01 с присоединением заявки №
МПК С 07f
УДК 547.26 118.22.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 18.Х1.1969
Комитет по делам изобретений и о1крытий при Совете Министров
СССР
Авторы .изобретения В. И. Ломакина, М. В. Корноухова, Л. И. Сидорова, Н. Н. Мельников и Я. А. Мандельбаум
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛКИЛ(АРИЛ)-СУЛЬФОНИЛГИДРАЗ ИДО В-О-АЛ К ИЛ (АР ИЛ)-N-АЛ К ИЛ-(N, N-Д ИАЛ К ИЛ)ТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ
Р (З) ЫНЫНЯО, R", RO+
R //;/ где R — алкил, арил;
R — алкил;
R" — Н или алкил;
К" — алкил, арил, Изобретение относится к способу получения неописанных Р-алкил (арил) -сульфонилгидразидов-0-алкил (арил) -Х-алкил- (N, N-диалкил) -тиофосфорных кислот общей формулы взаимодействием гидразидов О-алкил (арил)-N-алкил- (N,N-диалкил) -тиофосфорных кислот с сульфохлоридами в присутствии акцептора хлористого водорода. Полученные соединения могут применяться в качестве пестицидов.
Пример. Получение р-фенилсульфонилгидразида-0-этил- Х -изобутилтиофосфорной кислоты.
К раствору гидразида О-этил-U-изобутилтиофосфорной кислоты (0,02 моль) в 70 мл триэт иламина (0,02 моль) при 20 С прибавляют раствор бензосульфохлорида (0,02 моль) в 30 мл бензола. При этом наблюдают экзотермическую реакцию. Реакционную массу перемешивают при 20 С 1 час и затем при 50 С 5 час. Выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Бензол отгоняют. Остаток перекристаллизовывают из водного этанола. Чистоту полученного
5 продукта проверяют методом тонкослойной хроматографии. Т. пл. 67 — 70 С. Выход 66% от теории. Аналогично получают соединения общей формулы (BÎ) R/R/" XP (S) М11МНЯО К", приведенные в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения р-алкил(арил) -сульфонилгидразидов-0-алкил (арил) -N-алкил- (N, Nдиалкил) -тиофосфорных кислот общей фор/мулы
R0
1," P(S)NHNHSO R ух
R //
20 де R — алкил, арил;
R -- алкил;
R" — Н или алкил;
R" — алкил, арил, отлича ощый ся чем, что гидразиды О-алкил
25 (арил) -N-алкил- (N, N-,äèàëêèë) -тиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с сульфохлоридами в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением полученного продукта известным спо30 со бом.
245085
Табл нца
Ю, „„u са о о х >
o ca z о.х о (N, %
Р, %
S %
Бруттоформула
C( о х
А
6 и х о х ,4 О щ
I и o х
2 В v х о К х Fi ю х 1 Формула О х х х Q) C(о х х х Q) х 139 — 140 С,()Н,аОзЗ,Изр 9,48 9,42 9,62 150 — 151 Ci>HgoOgSgNgP 9,31 9,34 9,19 47 — 48 С.,Н„OgSzNgP 10,50 10,72 10,55 111 — 112 С„Н.„ОзЗ,Нар 9,12 8,20 9,19 67 — 70 С,g Hg,Оа3зХаР 8,61 8,57 8,83 71 — 73 СдgHg OgSgNgP 8,75 8,95 8,83 120 — 121 CgHy40gSeNgClgP 8,36 8,30 8,20 Составитель И. С. Ялова Редактор О. С. Филиппова Текред Л. Я. Левина Корректор С. М. Сигал Заказ 2649/8 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 СНО P (S) NHNHS0gCgНв i-C,Н,NH CHg0 P (S) NHNHSOgCgH4CHg-4 i-СаН,NH СН,О P (S) NHNHSOgCgHg с4н NH ОНО ,Р (S) NHNHSOgCoHg С,Н,„ИН С,Н,О P (S) NHNHSOgC,Íg 1-C,Н,11Н" С,Н,О P (S) NHNHSOgCgHg (С,Н,), 1 2,4С12-С„.Н,О 1- (S) ИНИНЯО,СН,. (Н,.),N Г ") ",1, Сl: найдено 18,59; 18,74; вычислено 18,77. 13,00 13,00 12,79 12,53 12,46 12,60 14,03 14,53 14,00 11,98 12,46 12,14 11,84 11,96 11,75 11,40 11,96 11,21 11,05 11,11 10,97 19,21 19,81 19,50 19,44 18,99 19,72 21,43 22,14 21,61 18,86 18,99 18,57 18,84 18,23 18,91 18,76 18,23 18,83 16,23 16,90 16,48
