Способ получения производных дитиофосфорнойкислоты

 

2I3 864

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик буЩф

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.1Х.1966 (№ 1102767/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 15.V.1968

Кл, 12о, 26/01

МПК С 07f

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДK, 547.21.024 139 26 118 122.07 (088.8) Авторы изобретения Я. А. Мандельбаум, Г. E. Никишова и Н. Н. Мельников

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИТИОФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

Известен способ получения фталофоса, фазалона и др. аналогичных амидов производных дитиофосфорной кислоты взаимодействием хлорметилимида с солями диалкилдитиофосфорной кислоты.

Для упрощения способа предложено вмесго исходных солей диалкилдитиофосфорной кислоты подвергать взаимодействию с хлорметилимидом диалкилдитиофосфорную кислоту в органическом растворителе в присутствии карбоната натрия и каталитических количесгв амина.

Пример 1. Получение фталофос а. К 0,1 моль 40 — 42%-ного ксилольного раствора диметилдитиофосфорной кислоты нрибавляют 0,11 моль Ха СОи и 0,01 моль диметиланилина и при перемешивании постепенно засыпают 0,1 моль хлорметилфталимида.

Смесь нагревают до 60 — 80 С и выдерживают при этой температуре 5 час, рН среды в конце ,реакции 5,5 — 6. После окончания выдержки реакционную массу отфильтровывают, ксилольный раствор промывают водой; при охлаждении из раствора выпадают кристаллы фталофоса, которые отфильтровывают. Выход 60—

80%; т. пл. технического продукта 70 — 71 С.

По анализу технический продукт содержит

98 — 99% действующего начала.

Пример 2, В аналогичных условиях IOлучен фталофос с применением в качестве ка5 тализатора триэтиламина. Выход 55 — 70% .

При использовании катализатора — пиридина выход фталофоса 65 — 80%.

Приме р 3. Получение фазалоиа, К 0,1 моль 40 — 42%-ного ксилольного раствоlo ра диэтилдитиофосфорной кислоты прибавляют 0,11 моль Na2CO3 и 0,01 моль диметиланилина и при перемешивании постепенно засыпают 0,1 моль хлорметил-6-хлорбензоксазоло

hа. Смесь нагревают до 60 — 80 С и выдержи15 вают при этой температуре 5 — 7 час. Выделение продукта аналогично продукту 1. Выход

60%, т. пл. 45 — 47 С.

Предмет изобретения

20 Способ получения производных дитиофосфорной кислоты, например, фталофоса, фазалона, на основе хлорметилимидов, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлорметилимид подвергают взаимодействию с

25 диалкилдитиофосфорной кислотой в органическом растворителе в присутствии карбоната натрия и каталитических количеств амина,