Способ получения диалкилфосфонформалки-лимидов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

2I3 844

Севе Оееетеиив

Социелистическив

Республии

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 28.1.1967 (№ 1130091/23-4) Кл, 12о, 26/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК 6 071

Комитет по делам иэооретеиий и отирытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.26 118 233 07 (088.8) Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 12.V.1968

Авторы изобретения

К. В. Никоноров и Э. А. Гурылев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФОНФОРМАЛКИЛ ИМИДОВ

0 ко. ii н

R 0 (0

Р— Ы вЂ” С

p //

Предмет изобретения

Изобретение касается получения диалкилфосфонформалкилимидов обшей формулы где R, R, R" — алкил.

Известен способ получения таких соединении ызапмсдеиствисм диалкилхлорфосфитов с формамидом в присутствии триэтиламина.

Для повышения выхода продукта предложено названные соединения получать взаимодействием смешанных эфироалкил-а-окси-Р, Р-трихлорэтилагмидов кислот пятивалентного фосфора и оснований при нагревании.

Пример 1. В колбочку с обратным холодильником помещают 9,2 г Ч-пропил-N- (а-окси-I1, P, (.трихлорэтил) -амидоэтилфосфата и большой избыток (20 — 25 лтл) триэтиламина.

Смесь нагревают при кипении трнэтиламина,в течение 30 — 40 лтин. Раствор окрашивается в красный цвет. После удаления лсгкокипящей части в вакууме водоструйного насоса при небольшом (40 — 50 С) нагревании остаток подвергают фракционной разгонке. После двух разгонок получают продукт с т. кип. 64,5—

65,5 С (2,5 10 2 лтлт рт. ст.); np 1,4330;

d4 1,0776. Выход 5,2 г (86,8о/о от теоретического) .

Найдено, %: С 42,26; 42,42; Н 8,66; 8,40;

P 13,95; 13,48; N 5,93; 6,02. 1Rp 53,78.

5 Вычислено для Св11»PNÎI %: С 43,05;

Н 8,07; P 13,90; N 6,29. Мйс 53,35.

Пример 2. В колбочку с обратным холодильником помещают 11,4 г М-этил-N- (а-оксиPÄр-трихлорэтил) -амидодиэтилфосфата и из10 быток триэтиламина (25 — 30 лтл), Смесь нагревают при кипении триэтиламина .около

1 час, при этом раствор темнеет. Летучие компоненты удаляют в вакууме, а остаток после двух перегонок дает продукт с т. кип. 59,5—

60 С (2,5. 10 - ллт рт. ст.); np 1,4319;

20 с14 1,1070. Выход 5,8 г (80,5о/о от теоретического).

Найдено, %.. С 40,14; 40,24; Н 7,83; 8,02;

P 14,42; 14,64. MRp 48,96.

Вычислено для СтНтоРМ04, о/II. С 40,19;

Н 7,66; Р 14,83, MRp 48,73.

1. Способ получения диалкплфосфснформалкплимидсв, отличи ощийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, смеЗО шанные эфироалкил-а-окси-I1, р, P-трихлорэти213844

Составителдь К. Ьилевич

Редактор Л, Г. Герасимова Техред Л, К. Малова Корректоры: 3. И, Тарасова и Н. И. Быстрова

Заказ 1018 13 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам нзооретепий и открытий нри Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 ламиды кислот пятивалентного фосфора подвергают взаимодействию с основаниями при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры кипения основания.