Способ получения сополимеров на основе тетрагидрофурана

 

«kw о If-йс A - ::::и и E 24536S

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17Х.1968 (№ 1241590/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 29.Х.1969

Кл. 39с, 30

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 08f

УДК 678.764.5 (088.8) Авторы изобретения А. М. Хомутов, С. И, Ильченко, Л, И, Молчанова и А. П. Боковой

Институт органической химии имени Н. Д. Зелинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

НА ОСНОВЕ ТЕТРАГИДРОФУРАНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения сополимеров на основе тетрагидрофурана, находящих применение в качестве каучуков, способных к вулканизации.

Известен способ получения эластомеров на основе тетрагидрофурана сополимеризацией тетрагидрофурана с аллилглицидиловым эфиром в присутствии катионных катализаторов, например тетрагидрофураната трехфтористого бора. Получаемый при этом сополимер характеризуется относительно высокой температурой стеклования (порядка — 25 С).

Предложен способ получения сополимеров на основе тетрагидрофурана, по которому в сополимеризации с тетрагидрофураном (ТГФ), наряду с аллилглицидиловым эфиром, вводят также алкилглицидиловый эфир, например изоамилглицидиловый. Эти сополимеры обладают значительно более низкой температурой стеклования (порядка — 73 С) .

Звенья алкилглицидиловых эфиров, будучи

«внутренними пластификаторами» в макромолекуле каучука, значительно снижают температуру стеклования, не уменьшая молекулярного веса каучука.

Пример 1. 3,83 г (0,05 люль) ТГФ, 0,713 г (0,006 люль) аллилглицидилового эфира, 0,484 г (0,003 люль) изоамилглицидилового эфира и 0,0175 г (0,00012 люль) катализатора — тетрагидрофураната фтористого бора— загружают в промытую сухим инертным газом ампулу. Ампулу запаивают и помещают в термостат, где ведут реакцию при 0 С в течение

48 час. Образующийся сополимер растворяют в бензоле, дезактивируют активные центры прибавлением воды, после чего растворитель и воду удаляют, полимер сушат в вакууме до

1р постоянного веса. Выход тройного сополимера

85,о, Температура стеклования — 73 С. Температура текучести 60 — 70 С. Рентгенограмма свидетельствует об аморфной структуре полимера. Молекулярный вес полимера 112000.

Способ получения сополимеров на основе тетрагидрофурана сополимеризацией тетра20 гидрофурана с аллилглицидиловым эфиром в присутствии катионных катализаторов, например тетрагидрофураната трехфтористого бора, отличатощийся тем, что, с целью синтеза способных к вулканизацип эластомеров, ха25 рактеризующихся пониженной температурой стеклования, в исходную смесь вводят алкилглицидиловый эфир, например изоамплглицпдиловый эфир.