Устройство для определения элементарного состава

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

5449

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.Xll.1967 (№ 1201759/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1969. Бюллетень «¹ 19

Дата опубликования описания 23.Х.1969

21, 4/16 с olll

543.544.08 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

Г. М. Карагодин

Восточный филиал Всесоюзного научно-исследовательского теплотехнического института имени Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТАРНОГО СОСТАВА

ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Известно устройство для определения элементарного состава твердых веществ, содержащее трубку для сжигания, помещенную в нагревательную печь, пробов водное устройство, камеру для сбора продуктов сгорания, 5 источник кислорода и газохроматографический анализатор, соединенный с камерой для сбора продуктов сгорания краном-переключателем. Это устройство не позволяет одновременно осуществлять анализ нескольких эле- 10 ментов, включая кислород.

Предлагаемое устройство отличается от известного тем, что оно снабжено камерой для дозирования кислорода, соединенной с источником кислорода через переключающее уст- 15 ройство и отделенной от камеры для сбора продуктов сгорания подвижным поршнем.

Камера дозирования кислорода и камера для сбора продуктов сгорания выполнены в виде вертикально установленного цилиндра, 20 разделенного на две полости поршнем, имеющим газоплотный контакт с внутренними стенками цилиндра.

На одном конце трубки, соединенном с камерой для дозирования кислорода, имеется 25 расширение, в которое вводится анализируемая проба. Над этим расширением размещены слои платинового катализатора и размельченного кварца.

Благодаря указанным отличиям обеспечи- зо

2 вается возможность быстрого и одновременного определения большинства элементов твердых веществ.

На чертеже показана принципиальная схема прибора для определения элементарного состава органической части твердого топлива.

Камера 1 для сбора продуктов сгорания и камера 2 для кислорода, образующиеся в закрытом крышкой цилиндре 8, разделены свободно перемещающимся поршнем 4, .который, будучи хорошо притерт к цилиндру, не допускает пропусков газа.

Когда кислород поступает в камеру 2, поршень поднимается в крайнее верхнее положение при соединении переключающим трехходовым краном 5 камеры 1 с атмосферой. Температура и давление кислорода в цилиндре 8 измеряются термометром б и манометром 7.

Ячейка 8 с карбидом кальция (или гидридом кальция) служит для количественного преобразования паров воды в ацетилен (или водород).

Нагревательная печь 9 позволяет поднимать температуру сожигательной трубки 10 до 900 С. Температуру печи, измеряемую термопарой 11 и милливольтметром 12, можно регулировать с помощью лабораторного автотрансформатора (ЛЛТРа) (на чертеже не показан).

245449

Н =К С,— вес. О6;

65

Сожигательную кварцевую трубку 10, выполненную в виде змеевика, заполняют измельченным кварцем 18. Внизу ее загружают платиновым катализатором 14. В расширение

15 на нижнем конце трубки вводят навеску топлива.

Навеску твердого вещества, например топлива, в виде комочков размером 0,5 — 2,0 мм вводят в нижнюю расширенную часть сожигательной трубки с помощью пробовводного устройства 1б. Оно представляет собой металлический корпус с двумя штуцерами для подсоединения к цилиндру 8 и к источнику газообразного кислорода (баллону). В нижней части пробовводного устройства имеется отверстие с резьбой, через которое при помощи пробки с резьбой вставляется отрезок кварцевой трубки. На перегородку из платиновой проволоки помещают исследуемое вещество. Герметичное соединение кварцевой трубки 10 с пробовводным устройством 1б достигается с помощью герметизирующей замазки 17 и уплотнительной гайки 18. Навеска топлива должна находиться в зоне нагрева печи.

Штуцер с вентилем 19 служит для подсоединения прибора к источнику кислорода.

Хроматограф 20 анализирует продукты сгорания после полного сжигания топлива в приборе. Полный элементарный состав органической части твердого топлива определяют на предлагаемом приборе следующим образом.

Навеску топлива с помощью пробовводного устройства 1б вводят в сожигательную труоку

10. Во время отвешивания навески нагревательную печь 9 включают в сеть и прогревают до 900 С. При нагревании нижний конец печи должен находиться на уровне, отмеченном на чертеже штрих-пунктирной линией, чтобы раньше времени не воспламенить топливо.

Через штуцер с вентилем 19 подают кислород из баллона в систему прибора. Кислород должен быть сухим, поэтому его необходимо сушить, например на синтетических цеолитах.

Затем трехходовой кран 5 ставят в положение, соединяющее камеру 1 с атмосферой (или хроматографом, если в ней имеются продукты сгорания от предыдущего анализа).

Кислород своим давлением (0,35 — 0,50 ата) поднимает поршень 4. При этом камера 2 заполняется кислородом, а продукты сгорания вытесняются из камеры 1 в хроматограф или в атмосферу. Когда поршень оказывается в крайнем верхнем положении, что отмечается подъемом давления на манометре, трехходовой кран 5 ставят в положение, соединяющее ячейку 8 с СаС> с атмосферой, При этом пробовводное устройство 1б, трубку 10 и ячейку 8 30 — 40 сек продувают кислородом, чтобы освободить их от продуктов сгорания и заполнить кислородом.

Заполнив всю систему прибора кислородом, перекрывают входной вентиль 19. Кран 5 ставят в положение, соединяющее камеру 1 с

15 го г5 зо

4 ячейкой 8, и поршень 4 начинает опускаться под действием собственной тяжести, вытесняя кислород из камеры 2 в трубку 10. Сразу же после переключения крана 5 нагревательную печь 9 опускают так, чтобы исследуемое топливо оказалось в зоне нагрева. Продукты сгорания топлива поступают в трубку 10.

Платиновый катализатор 15 на входе в трубку 10 при 900 С служит для количественного образования из серы SO>. Кварцевая насадка способствует горению органики до конечных продуктов, так как на этой насадке продукты разложения топлива интенсивно нагреваются и смешиваются с кислородом, пропускаемым по сожигательной трубке 10.

При выбранных условиях сжигания топлива продукты сгорания состоят из НгО, СО, СО, N23 02 и SO» .

Продукты сгорания из сожигательной трубки поступают в ячейку 8, где вода количественно превращаетя в ацетилен (или водород). Необходимо учесть, что реактив для заполнения ячейки 8 нужно-брать марки ХЧ, абсолютно сухой. Только в этом случае можно обеспечить количественное превращение воды в ацетилен (или водород) без побочных химических реакций и поглощения СО> и SO>.

После ячейки 8 продукты сгорания, состоящие из С Н, (Н ), СО, СО, О, N и SO. поступают в камеру 1, образующуюся при опускании поршня 4.

После сжигания нагревательную печь выключают и поднимают. Кран 5 ставят в положение, соединяющее камеру 1 с хроматографом 20. Через штуцер с вентилем 19 дают кислород, который, поднимая поршень 4, вытесняет продукты сгорания в газоанализатор.

После замены сгоревшего остатка новой навеской топлива прибор готов к дальнейшей работе.

Химический состав продуктов сгорания определяется хроматографом 20, имеющим две разделительные колонки. Первую колонку длиной 1 м заполняют синтетическим цеолитом типа СаА, вторую длиной 1,5 м заполняют носителем ТЗ К+ 30 /о диоктифталата.

Анализ проводят в два приема: одну пробу вводят в первую колонку, где определяется содержание О, Х, СО, (Н ), другую — во вторую колонку, в которой определяется содержание СО, С», Нь $0 . Газ-носитель— гелий. По полученному химическому составу продуктов сгорания с помощью расчетных формул определяют элементарный состав топлива.

Расчетные формулы, основанные на уравнениях реакций горения, имеют вид: вес продуктов

С =3 К(С,+С,) вес.,4;

N=7 К С, вес.,4;

1ОО С а

245449

5 9 9 10 л 3

0=8 К (С,+ — +С,+С,-» C„,1—

8<» 100b вес. %;

9 а

S=8.Ê-С6 вес. %, где К—

200 - g„ а . C;m;

P V (3200 — 4Х) а (100 — Л) 6,236 - 10" . Т 100 продуктов сгорания, г, 1 С, n, = (2С, + 28С, + 44С, +

+ 28-"4 + 32С, + 64С,);

ффффС-„С, — концентрация С,Н„ соответственно в продуктах сгорания в об. %: а — вес топлива, г;

Р— давление в системе прибора перед сжиганием, мм рт. ст.;

V — объем кислорода, ем (V=const);

Т вЂ” температура кислорода, К;

Х вЂ” концентрация азота в кислороде из баллона, %;

А — зольность топлива, вес. %; (0 — влажность топлива, вес. %, 32 . P V (100 — Х) b = вес кислорода, пода6,236 10 T ваемого на сжигание;

28.P V Х

С вЂ” вес азота, присутствующе6,236 . 10" Т го в качестве примеси в кислороде, г.

Предмет изобретения

1. Устройство для определения элементарного состава твердых веществ, содержащее

5 трубку для сжигания, помещенную в нагревательную печь, пробовводное устройство, источник кислорода, камеру для сбора продуктов сгорания на выходе трубки для сжигания и газохроматографический анализатор, 10 соединенный с камерой для сбора продуктовсгорания через кран-переключатель, отличающееся тем, что, с целью одновременного определения нескольких элементов органической части твердого вещества (например, С, Н, 13 N, $, 0), оно снабжено камерой для дозирования кислорода, подаваемого на сжигание, которая соединена через переключающее устройство с источником кислорода и отделена от камеры для сбора продуктов сгорания

20 подвпхкным поршнем.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что камера для сбора продуктов сгорания и камера для дозирования кислорода выпол25 нены в виде вертикально установленного цилиндра, разделенного на две полости поршнем, имеющим газоплотный контакт с внутренними стенками цилиндра.

30 3. Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что трубка для сжигания имеет на одном конце расширение для введения в него анализируемого вещества, над которым последовательно размещены слои платинового катали35 затора и размельченного кварца.