Способ получения диалкил(дйалкиламиноалкилен)-фосфитов

 

0есок..-.:

"»лт нтно-T т . 6иблио1

О П И С А Н И Е 245774

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 16 1Ч.1968 (№ 1233877/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11 VI.1969. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 11.XI.1969

Кл. 12о,26/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 0?f

УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. С. Рылякова, Я. С. Арбисман, Ю. А. Кондратьев и С. 3. Ивин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ(ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛЕН)ФОСФИТОВ

ОК, Г,NH,ÑÍÑ = НСН,СОР

ОРа или

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.

Предлагаемый способ получения диалкил(диалкиламиноалкилен) фосфитов оощей формулы

RO> .РОСНСН,NR „

RO

CH= СН, где 8 и R — алкилы, основан на том, что диалкилхлорфосфит подвергают взаимодействию с первичными или вторичными аминоспиртами, содержащими двойную связь, в присутствии органического основания, например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола, желательно при температуре кипения последнего.

П р им ер 1. ОО-Ди оутил-О-(4диэтилам и но б ут ен-2)-ф о с ф ит. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, помещают

g г (0,063 моль) 4-диэтиламинобутен-2-ола-i, 6,3 г (0,063 моль) триэтпламина и 80 мл абсолютного бензола.

В капельную воронку помещают 13,3 г (0,063 моль) дибутилхлорфосфита в 30 мл абсолютного бензола (прикапывают прп комнатной температуре), для завершения реакции массу нагревают 1 час при температуре кипения бензола. Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин, отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме.

Получают 14,4 г (60%) вещества; т. кип, 127 — 132"" С (1 мм рт. ст.); по 1,4571;

d4 0,9311.

15 Найдено, %: С 59,05; Н 10,94; P 9,?9; Х 5,17.

С»сНз,ОзРК.

Вычислено, %: С 60; Н 10,65; P.9,72; N 4,4.

При хроматографировании вещества на окиси алюминия в качестве сорбента получают

20 одно пятно. Значение К» составляет 0,89.

Пример 2. О,О-Д и э т и л -О- (4-д и э т и ла и и н о б у т е н 1) -ф о с ф и т, Реакцию проводят аналогично примеру 1. Получают 9,2 г (65,6»0) продукта; т. кип. 71 — 73 - С (1 мм рт. ст.); nD 1,4450; d4 0,9461.

Найдено, %: С 54,75; Н 10,37; P 11,84; N 5,68.

С»сН сОаРМ.

Вычислено, %: С 54,75; Н 9,89; P 11,79; зо Х 5,32.

245774

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор А. П. Васильева

Заказ 2859/14 Тираж 480 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

При хроматографировании вещества на окиси алюминия в качестве сорбента получают одно пятно. Значение Rf составляет 0,92.

1. Способ получения диалкил (диалкиламиноалкилен) фосфитов, отличающийся тем, что диалкилхлорфосфит подвергают взаимодействию с первичными или вторичными аминоспиртами, содержащими двойную связь, в присут ствии органического основания, например триэтиламина в среде органического раствопител,I с последующим выделением целевого продук5 та известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола, при температуре

10 кипения последнего.