Способ получения 2,4-диоксибензофенона

Авторы патента:

М. А. Гущина, В. В. Михайлов, Л. М. Влудова , Н. Н. Михайлова

C07C49/825 - со всеми оксигруппами, связанными с кольцом

C07C45/46 - реакциями Фриделя-Крафтса

О П И С Л Й И Е ЫВЬВЗ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЙоЮз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.111.1968 (№ 1224388/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.Ч11.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 17.XII.1969

Кл. 12о, 10

МПК С 07с

УДК 547 631.6(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения М. А. Гущина, В. В. Михайлов, Л. М. Блудова и Н. Н. Михайлова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИОКСИБЕНЗОФЕНОНА

Изобретение относится к способу получения 2,4-диоксибензофенона, который можно применять в качестве светостабилизатора в промышленности полимерных материалов.

Известен способ получения 2,4-диоксибензофенона путем взаимодействия бензотрихлорида с резорцином в спиртовой среде при нагревании до температуры 80 С с последующим выделе ниеаг целевого продукта известными приемами, Однако такой 2,4-диоксибензофенон содержит примеси (сложный эфир спирта и бензойной кислоты), придающие ему неприятный запах и нежелательную окраску.

Для улучшения качества целевого продукта предлагается процесс вести в среде уксусной кислоты и ацетата натрия.

При температуре .100 С выделяют целевой продукт без цвета и запаха.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 мл

50% íîé уксусной кислоты, 27,4 г (0,2 г лтоль) ацетата натрия, 11,01 г (0,1 г моль) резорцина. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 80 С и при данной температуре и энергичном перемешивании прикапывают

21,5 г (0,11 г моль) бензотрихлорида в течение 2 вЂ” 3 час. Массу перемешивают еще

5 вЂ” 10 лик и охлаждают до комнатной температуры.

Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме прп 40 вЂ” 50 С. Получают 15,8 г (74% от теории) светло-желтых кристаллов 2,4-диоксибензофенона с т. пл.

5 145 вЂ” 146 С.

Полученное соединение используют в качестве стабилизатора и промежуточного продукта для получения любых производных

1р (алкил, алкокси, галоид и т. д.).

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обрагным холодильником и капельной воронкой, загружают 30 лагг

)5 50% -ной уксусной кислоты, 27,4 г (0,2 г моль) ацетата натрия, 11,01 г (0,1 г моль) резорцина. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 80 С. Затем при этой температуре и энергичном перемешиванпи к массе

2р прикапывают 21,5 г (0,11 г моль) бензотрпхлорида в течение 2 вЂ” 3 час. Ее перемешивают еще 5 вЂ” 10 мия, а затем приливают 20 лтл

50% -ной уксусной кислоты, нагревают до

80 С выдерживают прп 80 С 10 вЂ” 15 лгик н

25 охлаждают до комнатной температуры, Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при 40 вЂ” 50 C. Получают

17,5 г (82% от теории) светло-желтых кристаллов 2,4-диоксибензофенона с т. пл. 143,5вЂ”

Зр 144 С без дополнительной очистки.

248653

Предмет изобретения

Составитель В. Бурцева

Редактор С. Лазарева Техред А. А, Камышникова Корректор Л. В. Юшинй

Заказ 3426,"11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 2,4-диоксибензофенона путем взаимодействия бензотрихлорида с резорцином при нагревании до температуры

80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийcd тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, процесс ведут в среде уксус5 ной кислоты и ацетата натрия.

Похожие патенты:

Способ получения 2- // 165700

Патент 164613 // 164613

Способ получения d, w-бис- (2,4-диоксибензоил)-алканов и - аралканов // 143027

Патент 128852 // 128852

Способ получения пара оксифенилфенетилкетона // 103288

Способ получения 1-)слорацетил-3-ацилбензолов // 241416

Патент 218144 // 218144

Патент 193482 // 193482

Патент 185342 // 185342

Патент 180177 // 180177

Способ получения алифатических а-замещенных |3-дикетонов // 172300

Способ получения параацетиланизола // 166011

Способ получения d, w-бис- (2,4-диоксибензоил)-алканов и - аралканов // 143027

Способ получения ацетилацетона // 105939

Способ получения p-хлорвинилметилкетона // 89803

Способ получения 2-алкил-4-ацил-6-трет-бутилфенольных соединений и их кристаллических очищенных форм // 2109005

Изобретение относится к способу получения 2-алкил-4-ацил-6 -трет.бутилфенольных соединений, имеющих химическую структуту (1): где В - С1 - С12 насыщенный незамещенный прямой С1 - С12 - алкилен, Y означает группу, выбранную из -CCH и -СН = С = СН2, и R1 выбран из насыщенного линейного или разветвленного алкила, имеющего 1 - 10 атомов углерода

Способ получения трис-ацетилтриптицена // 2118954

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения производных триптицена, в частности к получению трис-ацетилтриптицена с заместителями в - положениях трех различных колец триптиценового фрагмента

Способ получения 1-фенил-1-(алкил)фенилацетонов // 2214389

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-1-(алкил)фенилацетонов общей формулы RnС6Н5-nСН(С6Н5)СОСН3, где R означает алкил, n = 1-3

Способ получения производных 2-оксопропиладамантанов // 2221769

Изобретение относится к области синтеза производных адамантана, конкретно к способу получения карбонилсодержащих производных адамантана общей формулы: где R1= Н, R2=H; r1=СН3, R2=H; R1=С2Н5, R2=H; R1=СН3, R2=СН3; R2=H, R2= Br; R1= СН2С(O)СН3, R2= H, взаимодействием 1-бромадамантана или его соответствующего алкилзамещенного гомолога, или 1,3-бромадамантана с изопропенилацетатом в присутствии катализатора AlBr3 в среде метиленхлорида в качестве растворителя, обеспечивающего повышенную активацию образующегося промежуточного комплекса /Ad+//AlBr4 -/, при температуре -10 - +5oС, при мольном соотношении реагентов бромадамантаны : изопропенилацетат : AlBr3 : метиленхлорид= 1: 2,1: (0,85-2,32): (17,4-30)

Способ ацилирования ароматического соединения // 2223938

Изобретение относится к способу ацилирования ароматического соединения формулы I в которой А означает остаток бензольного цикла; радикал или радикалы R идентичные или различные и означают одну из следующих групп: алкил, линейный или разветвленный, имеющий 1-6 атомов углерода, предпочтительно 1-4 атома углерода, такой как метил, этил, пропил, изопропил, бутил, изобутил, втор.бутил, трет.бутил, алкокси, линейный или разветвленный, имеющий 1-6 атомов углерода, предпочтительно 1-4 атома углерода, такой, как метокси, этокси, пропокси, изопропокси, бутокси, радикал формулы -R1-X, в котором R1 означает валентную связь; Х означает атом галогена, предпочтительно атом хлора, брома или фтора, n число меньше или равное 4, предпочтительно 0 или 1, путем реакции указанного соединения с ацилирующим агентом формулы II в которой X' означает атом хлора и R3 означает алкил, линейный или разветвленный, имеющий от 1 до 12 атомов углерода, предпочтительно 1-4 атома углерода, в присутствии цеолитового катализатора, отличается тем, что осуществляют смешение любым образом ароматического соединения и ацилирующего агента, пропускают полученную смесь через трубчатый реактор, содержащий неподвижный слой катализатора, и рециркулируют реакционную смесь, вышедшую из каталитического слоя, через каталитический слой столько раз, сколько это необходимо для получения желаемой степени конверсии ароматического соединения

Способ получения сложных эфиров 5- и/или 6-замещенной 2-оксибензойной кислоты // 2245325

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения соединения формулы (I) где R означает C1-C6-алкил, и R 1 и R2 независимо означают водород или С 1-С4-алкил, причем соединение формулы (II) где R означает С1-С6-алкил, и Х - галоген или группа ОСОСН3, подвергают взаимодействию с соединением формулы (III) где R1 и R2 независимо означают водород или С1-С4-алкил, в присутствии соли С1-С4-карбоновой кислоты и в среде полярного растворителя